Способ потенциометрического определения массовой доли натровых мыл в кожевенной пасте

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к способам потенциометрического определения массовой доли натровых мыл в кожевенной пасте, и может быть использовано в мыловаренной промышленности., Цель изобретения - упрощение способа и сокращение времени определения. Для достижения цели потенциометрическому титрованию спиртовым раствором гидроксида калия подвергают в кислой среде раствор пасты кожевенной в хлороформе в присутствии органических растворителей этанол : хлороформ с добавлением ацетона в количестве 10-15 об. %. Такой способ упрощает способ по сравнению со способом прототипа по ГОСТу 5344-82 и сокращает время анализа в 16 раз.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (!1) А1 (5g)5 С 01 П 27/416

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0,0307 (Vy — Ч,) К.100.100 и ° 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4419681/25 (22) 03,05.88 (46) 23.06 ° 91. Бюл. Р 23 (72) Д П.Стогнушко, З.А.Иинькова, ВА.певченко и Л.ДЛаумова (53) 543.257.1(088 ° 8) (56) Экстракционный метод определения натровых мыл в кожевенной пасте, ГОСТ 5344-82. (54) СПОСОБ ПОТЕПЦИОИЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАССОВОЙ ДОЛИ НАТРОВИХ

I!IIII В КО) ЖВЕЦЦОИ ПАСТЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к способам потенциометрического определеИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам по тенциометрического определения массовой доли натровых мыл в кожевенной пасте и может быть использовано в мыловаренной промышленности.

Цель изобретения — упрощение способа и сокращение времени.

Способ осуществляется следующим образом

2-2,5 r продукта взвешивают в стаканчике вместимостью 50 см с погрешностью ие более 0,0002 r °

В стаканчик постепенно при перемешивании добавляют 20-30 см хлорофор3 ма и содержимое стаканчика переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см ..Стаканчик дополниЭ тельно ополаскивают хлороформом и доводят объем раствора в колбе до

2 нпя массовой доли натровых мып в кожевенной пасте, и может быть исполь-. зовано в мыловаренной промышленности„

Цель изобретения — упрощение способа и сокращение времени определения.

Для достижения цели потенциометрическому титрованию спиртовым раствором гидроксида калия подвергают в кислой среде раствор пасты кожевенной в хлороформе в присутствии органических растворителей этанол: хлороформ с добавлением ацетона в количестве 10-15 об. Е. Такой способ упрощает способ по сравнению со способом прототипа по ГОСТУ 5344-82 и сокращает время анализа в 16 раз. метки хлороформом. Аликвоту 10 см раствора пасти помещают в стакан для титрования, добавляют 5 смЭ

0,1 моль/дм раствора соляной кисло 3 ти, перемешивают. Затем добавляют

40 см этанола, 20 см хлороформа, э ъ

10 см ацетона и титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроксида калия концентрации

0,1 моль/дм до установления постоЭ янного потенциала. По полученным данным строят кривую и определяют две точки эквивалентности V и Ч . Массовую долю карбоновых кислот (в пересчете на натровые мыла) в процентах вычисляют по формуле

1658063 где V> — обьем спиртового раствора, гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование избытка соляной кислоты см

Э, V — объем спиртового раствора

2 гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм, изэ расходованный на титрование соляной и карбоновых кислот, см

3.

К вЂ” коэффициент поправки спиртового раствора гидроксида калия;

0,0307 - количество натровых мыл карбоновых кислот соот1 ветствующее 1 см спиртового раствора гидроксида калия, концентрации

0 1 мОль/дм ° г

100 -объем мерной колбы для разбавления, см э °

10 — объем аликвотной части раствора пасты, взятый на титрование,,см э ° г1 - масса навески продукта, г.

П р и и е р. Навеску продукта

2,0959 г растворяют в 20 см э хлороформа и переносят в мерную колбу э вместимостью 100 см, доводя объем в колбе до метки хлороформом. Аликвбту раствора 10 см отбирают в стакан э

3 для титрованпя, добавляют 5 см

0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, перемешивают, затем добавляют

40 смэ этанола, 20 см хлороформа, 10 см ацетона и титруют потенцио3 метрическп спиртовым растворбм гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм до установления постоянного потенциала. По данным потеонциометрического титрования строят график и

Время определения, ч

Погрешность относительная, мас.Х (для 5 определений) Номер примера метод потенциометрического метОд зк стракции метод потенциометричсского титрованпя метод экстракции метод эк- метод постракции тенциометрического титрования титрования

29, 5.

23,5

23,6

21,9

4,3

5,8

5,9

6,0

7,0

6,8

6,5

6,2

28,4

23,1

23,6

21,3

То же

То же

Массовая доля натровых

MbIJI 7 определяют точку эквивалентности

V раную 7,0, и точку эквивалентности 3 < равную 4,5. Расчет массовой доли карбоновых кислот (в пересче5 те на натровые мыла) в процентах ведется по формуле (1). В условиях опыта 1 было проведено по 5 параллельных определений в 4-х образцах кожевенной пасты. Усредненные данные приведены в таблице, графа 5. Время определения от начала — взятия навееки — до получения результата составляет 1 ч.

15 Те же 4 продукта, что и в примере 1, анализируются по ГОСТУ 5344-82, в таблицу помещены усредненные данные 5 параллельных определений.

Время определения массовой доли

20 натровых мып по ГОСТУ 5344-82 составляет от 16 до 20 ч. Как видно иэ полученных данных, способ потенциометрического определения массовой доли натровых мыл в кожевенной пасте позволяет с достаточной точностью определить их содержание, упростить способ определения, сократить время определения и улучшить условия труда.

Формула изобретения

Способ потенциометрического определения массовой доли натровых выл в кожевенной пасте, о т л и ч а ю—

35 шийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени определения, раствор кожевенной пасты в хлороформе в кислой среде в присутствии органических растворителей этанол : хлороформ : ацетон, взятых в соотношении 4:2:1, подвергают потенциометрическому титрованию спиртовым раствором гидроксида калия.