Способ определения трибутилфосфата в водном растворе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению трибутилфосфата в водном растворе. Цель изобретения - повышение точности определения и его упрощение. Определение ведут путем экстракции CCL<SB POS="POST">4</SB>, обработки экстракта смесью хлорного железа и роданида аммония при молярном соотношении 1:(40 - 60) и фотометрирования при длине волны 470 - 520 нм. Способ позволяет повысить точность определения (относительная ошибка не превышает 3,1%). 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4678056/04 (22) 11.04.89 (46) 23.07.91. Бюл. М 27 . (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых и Иртышский химико-металлургический завод (72) А.И.Славецкий, А,M.Ñåìóøèí, Д,В.Чумаков, О,П.Дьяченко и Е.Б.Михлин (53) 543.42,063(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 978026, кл. G 01 N 21/78, 1981.

Попандопуло Н.В„Туранов А.К. Экстракционно-фотометрическое определение нейтральных экстрагентов в водных растворах. — Журнал аналитической химии, 1987, т. 42, вып. 4, с. 737-739.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к,способам определения трибутилфосфата (ТБФ) в водных растворах, и может быть использовано для . аналитического контроля промышленных стоков, а также технологических растворов экстракционных каскадов в гидрометаллургических производствах.

Цель изобретения — повышение точности определения и его ускорение, Пример 1. 50-1000 см анализируемого раствора в зависимости от содержания

ТБФ помещают в делительную воронку, устанавливают рН среды, равную 1,5-2,5, добавляют 10 см четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин.

Органическую фазу помещают в другую делительную воронку, добавляют 10 см 1М раствора роданида аммония и 1 смэ 0,2 М раствора хлорного железа и проводят зкстЬЦ 1665289 Al (54) СПОСОБ. ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИБУТИЛФОСФАТА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению трибутилфосфата в водном растворе. Цель изобретения — повышение точности определения и его упрощение. Определение ведут путем экстракции CCI4, обработки экстракта смесью хлорного железа и роданида аммония при молярном соотношении 1:(40-60) и фотометрирования при длине волны 470520 нм. Способ позволяет повысить точность определения (относительная ошибка не превышает 3,1ь). 3 табл. ракцию в течение 1 мин. Через 5 — 10 мин органическую фазу помещают в кювету для фотометрирования и замеряют величину оптической плотности при длине волны

il 490 нм, используя в качестве раствора сравнения раствор "холостого опыта". Содержание ТБФ находят по градуироьочному графику, для построения которого готовят 0,05-0,2 -ные растворы ТБФ в

CCI4, энергично перемешивают с водой, содержащей 10 см 1М раствора роданида аммония и 1 см 0,2 н, раствора хлорного железа. Через 5 — 10 мин органическую фазу помещают в кювету для фотометрирования и замеряют величину оптической плотности при длине волны 490 нм, используя в качестве раствора сравнения четыреххлористый углерод, По найденным значениям оптической плотности строят график в координатах мг/л трибутилфосфа1665289

30

Таблица 1

Примечания к табл,1 растворы 5-7 — технологические растворы после экстракционных каскадов, содержащие 300. 200, 120 г/дм нитратов, сульфатов и хлоридов соответственно, 3 до 00 г/дсм примесей аммония, алюминия, натрия, до 10 г/дм железа„кальция; э з раствор 1 — промстоки экстракционного цеха, содержащие до 500 мгlдм предельных углеводородов, до 100 мг/дм фосфорорганических кислот, до 200 мг/дм карбоновых кислот. та — оптическая плотность раствора. Для оценки воспроизводимости результата анализа процедуру анализа повторяли 10 раэ.

В табл,1 представлены результаты определения, Пример 2. 500 мл водного. раствора нитрата лантана состава (НИОз)

=0,1 мольlдм и /Ы(МОз)з/ -= 1,0 моль/дм, ТБФ = 20 мг/дм после после корректирования рН = 2,0 контактируют с 10 мл СО4, после расслаивания фаз органическую фазу контактируют с водным раствором, содержащим 1 моль/дм роданида аммония и

0,02 моль/дм хлорида железа. Через

10 мин органическую фазу фотометрируют при различных длинах волн. Зависимость оптической плотности и относительного

1 стандартного отклонения от длины волны приведена в табл,2.

Пример 3. 500 мл водного раствора нитрата лантана состава (HNO3)

=0,2 моль/дм и )Ln(NOz)a/ = 1,0 моль/дмз, ТБФ = 20 мг/дм после корректирования рН = 2,0 контактирует с 10 мг CCI4, после расслаивания фаз органическая фаза контактирует с водным раствором, содержащим различное молярное отношене концентрации роданида аммония и хлорида железа. Через 10 мин органическую фазу фотометрируют при длине волны 490 нм, Зависимость относительно стандартного отклонения от молярного отношения родо5 нида аммония и хлорного железа приведена в табл.3, Правильность полученных данных проверяют анализом различных аликвот; 100, 250, 500 мл.

10 Таким образом, предложенный способ позволяет повысить точность определения (относительная ошибка не превышает 3,1%, по известному способу).

Формула изобретения

Способ определения трибутилфосфата в водном растворе путем экстракции органическим растворителем, обработки экстракта цветореагентом и фотометриро20 вания, отл ич а ю щи йс я тем, что,c целью повышения точности определения и егоупрощения, в качестве органического реагента используют четыреххлористый углерод, в качестве цветореагента используют смесь

25 хлорного железа и роданида аммония при их молярном соотношении, равном 1;40-60, и фотометрированию при длине волны 470520 нм подвергают экстракт.

1665289

Таблица 2

520

550

470

425

450 лина волны, нм

Оптическая плотность

Относительная ошибка измеений, 0,95

1,20

0,78

0.95

0,325 0,600

2,2

4,6

6,8

4,6

7,2

9,8

Таблица 3

Составитель С. Хованская

Редактор В. Данко Техред М.Моргентал Корректор М. Демчик

Производственно-издательский кдмбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Заказ 2388 Тираж 413 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5