Способ приготовления пластификатора цементных смесей

 

Изобретение относится к способам получения пластифицирующих добавок для цементных систем и может быть использовано при производстве строительных материалов из бетона и железобетона. Цель изобретения - повышение пластифицирующих свойств. Средние фракции товарной нефти с температурой выкипания 250 - 400°С сульфируют концентрированной серной кислотой при их массовом соотношении 1 к 1,5...3,0, в среде органического растворителя, например гексана, гептана или петролейного эфира при кипении. Выделяющаяся при сульфировании вода удаляется в составе азеотропа с растворителем. Непрореагировавшие углеводороды после завершения сульфирования экстрагируют гептаном, полученный остаток растворяют в воде и нейтрализуют сухой гидроокисью натрия до PH = 8. расплыв цементного теста по Суттарду с пластификатором составляет 145 - 160 мм. 1 Табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)5 С 04 В 24/20

ГОСУДАРСТВЕ ННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4634045/33 (22) 09.01.89 (46) 15.08.91. Бюл. ¹ 30 (71) Институт химии нефти СО АН СССР (72) В.В.Ан, И.А.Парубенко, Н,А.Пшеничная и А.К.Головко (53) 666.972.16(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 11008877551155, кл. С 07 С 139/06, 1982, Авторское свидетельство СССР

N1167177,,кл,,С 04 В 22/00. 1983. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРА ЦЕМЕНТНЫХ СМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к способам получения пластифицирующих добавок для цементных систем и может быть использовано при производстве строительных материаИзобретение относится к способам получения пластифицирующих добавок для цементных систем и может быть использовано при производстве строительных материалов из бетона и железобетона, Цель изобретения — повышение пластифицирующих свойств.

Для приготовления добавок пластификатора используют прямогонные фракции товарной Западно-Сибирской нефти с температурой кипения 250 — 450 С, 96%-ную серную кислоту, сухой порошкообразный едкий натр(гидроокись натрия), растворители: гексан, гептан, петролейный эфир.

Пример 1. 21,9 г фракции с температурой кипения 250-300 С (содержание ароматических углеводородов 23 мас. %) смешивают с 7,3 г серной кислоты (соотношение по массе серной кислоты и фракции нефти равно 1:3) и 25 мл гексана, полученную смесь кипятят B течение 4,5 ч. одновреЯ2 1669888 А1 л в из бетона и железобетона, Цель изобре,.; н и я — по в ы ш ение пластифицирующих

-.лойств. Средние фракции товарной нефти с емпературой выкипания 250-400 С сульфируют концентрированной серной кислотой при их массовом соотношении 1 к

1,5.„3,0, в среде органического растворителя, например гексана. гептана или петролейного эфира при кипении, Выделяющаяся при сульфировании вода удаляется в составе азеотропа с растворителем. Непрореагировавшие углеводороды после завершения сульфирования, экстрагируют гептаном, полученный остаток растворяют в воде и нейтрализуют сухой гидроокисью натрия до рН 8. Расплав цементного теста по Суттарду

r. пластификатором составляет 145 — 160 мм.

1 табл. менно отгоняя азеотроп. Общее количество отогнанной воды составляет 1,5 мл. После прекращения выделения воды реакционную смесь охлаждают, непрореагировавшую часть нефтяной фракции экстрагируют гептаном. Остаток после экстракции растворяют в 100 мл воды, раствор нейтрализуют сухой гидроокисью натрия, д"водя до рН раствора 8. Получают натриевых солей нефтяных сульфокислот 11,8 r, степень конверсии ароматических углеводородов 100%.

Пример 2. 21,4 г фракции нефти с температурой кипения 250-300 С смешивают с 14,26 г 96 серной кислоты (массовое соотношение серной кислоты и фракции нефти равно 1:1,5) и 25 мл петролейного эфира. Далее действуют как в примере 1.

Количество выделившейся воды составляет

2 мл. выход пластификатора 9,5 г.

Пример 3, 21,4 г фракции нефти с температурой кипения 250 — 300 С смешива1669888

Пластифицирующее действие полученных пластифицирующих добавок определяют по расплыву цементного теста (портландцемент М400) по Суттарду (см. таблицу).

Как видно иэ приведенных в таблице результатов, предложенный способ позволяет получать пластификатор с более высокой способностью к пластификации цементных систем, чем способ по прототипу.

Формула изобретения

Содержание пластификатора, от массы цемента

Пример

Основа пластификатора

Расплыв по Суттарду, мм

1 — 3

Фракции нефти с температурой кипения 250-300 С

Фракции нефти с температурой кипения 300 †4 С

Фракции нефти с температурой кипения 400-450 С

Прототип

Конт ольный

160

0,5

4,5

0,5

150

6-8

0,5

1,0

110

Составитель С. Воронина

Редактор Н. Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова

Заказ 2712 Тираж 422 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ют с 10,7 г 96 серной кислоты (массовое соотношение серной кислоты и фракции нефти равно 1:2) и 25 мл гептана. Далее действуют как в примере 1. Количество выделившейся воды составляет 2,8 мл, выход 5 пластификатора 11,6 г.

Пример 4. 22,2 r фракции с температурой кипения 300-400 С (содержание ароматических углеводородов 28 мас. ) смешивают с 14,8 г 96 серной кислоты 10 (массовое соотношение серной кислоты и фракции нефти равно 1:1,5) и 40 мл гептана и кипятят в течение 7 часов с отгонкой азеотропа, Далее по-примеру 1. Количество выделившейся воды 2,8 мл, выход 15 пластификатора — 15,5 r.

Пример 5. Получение пластификатора идет как в примере 4, но массовое соотношение серной кислоты и фракции нефти составляет 1:3. Количество выделившейся 20 воды составляет 2,2 мл выход пластификатора 10,2 г.

Пример 6. 22,6 г фракции йефти

400 — 450 С (содержание ароматических углеводородов 37 мас. ) смешивают с 11,3 г 25

96 серной кислоты (соотношение по массе серной кислоты и фракции нефти равно 1:2) и 40 мл гептана, затем кипятят при постоянном перемешивании в течение 9 ч, одновременно отгоняя азеотропную смесь воды и 30 растворителя. Далее как в примере 1. Количество выделившейся воды составляет 3 мл, выход пластификатора 15,0 г.

Примеры 7,8. Сульфирование ведут как в примере 6, но при массовом соотно- 35 шении серной кислоты и фракции нефти

1:1,5 (пр.7) и 1:3 (пр.8), Способ приготовления пластификатора цементных смесей путем сульфирования нефтяных ароматических углеводородов концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей нейтрализацией гидроокисью натрия до рН B, o т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения пластифицирующих свойств, в качестве нефтяных ароматических углеводородов используют фракции товарной нефти с температурным интервалом выкипания

250-450 С, а сульфирование ведут при кипении в среде органического растворителя иэ группы: гексан, гептан; петролейный эфир, причем соотношение серной кислоты к фракциям нефти по массе составляет соответственно 1 к 1,5...3,0, выделяющуюся в процессе сульфирования воду удаляют в виде азеотропа, после окончания выделения воды не вступившие в реакцию сульфирования углеводороды экстрагируют гептаном. а полученный остаток растворяют в воде и нейтрализуют сухой гидроокисью натрия.