Способ определения неоднородности распределения фаз в кристаллических материалах

 

Изобретение относится к материаловедению и может использоваться при контроле производства композиционных материалов. Цель изобретения состоит в повышении точности и снижении трудоемкости. Производят рентгенографирование образцов и эталонов при не менее чем двух размерах освещаемой первичным пучком площади на образце (H<SB POS="POST">1</SB><SP POS="POST">.</SP>B<SB POS="POST">1</SB>), (H<SB POS="POST">2</SB><SP POS="POST">.</SP>B<SB POS="POST">2</SB>), регистрируют выбранные дифракционные линии фаз и определяют их интегральные интенсивности I<SB POS="POST">1</SB>, I<SB POS="POST">2</SB> на образце и I<SB POS="POST">01</SB>, I<SB POS="POST">02</SB> на эталонах, где K - номер фазы, число которых в образце N. Затем находят параметр неоднородности П<SP POS="POST">K</SP> из соотношения П<SP POS="POST">K</SP> = @ (1 - I<SB POS="POST">1</SB>/I<SB POS="POST">01</SB><SP POS="POST">.</SP>I<SB POS="POST">02</SB>/I<SB POS="POST">2</SB> @ . Способ использовали для неоднородности высокоглиноземистого цемента.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ю1)з G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

i .М

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (с 4

К АВТОРГКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4663552/25 (22) 15.02.89 (46) 15.08.91. Бюл. М 30 (71) Челябинский политехнический институт им. Ленинского комсомола и Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда и техники безопасности в черной металлургии (72) В.П.Востриков, А.А.Бурыкин, Л,А.Барков, В,Д.Жидков и Е.В.Экк (53) 621.386 (088.8) (56) Салтыков С.Л. Стереометрическая металлография. М.: Металлургия, 1970, с. 375.

Relf P. Etude des paramltres phys!ques

reglssant les proprletes mecanlques des

pates pures de Llants alumIneux. Memoire, С,N,А.М, juin, 1970, с. 158. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОДНОРОДНОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗ В

КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к материаловедению и может использоваться при контроле производства композиционных материалов.

Цель изобретения — повышение точности и снижение трудоемкости.

Пример. Способ испольэовали для определения неоднородности высокоглиноземного цемента, содержащего в своем составе следующие минералы: СаО 2А! Оз (СА2), СаО А!20э (СА) и 12СаО.

7А!20з(с12А7). неоднородность в распределении фаэ после помола такого цемента приводит к неравномерному изменению

„„Я „„1670550 А1 (57) Изобретение относится к материаловедению и может использоваться при контроле производства композиционных материалов. Цель изобретения состоит в повышении точности и снижении трудоем- кости, Производят рентгенографирование образцов и эталонов при не менее чем двух размерах освещаемой первичным пучком площади на образце (h1 Ь1), (h2 Ьг), и регистрируют выбранные дифракционные линии фаэ и определяют их интегральные интенсивности l1,!р на образце и !о1, !ор

k k на эталонах, где k — номер фазы, число которых в образце п. Затем находят параметр и неоднородности,>, П иэ соотношее K k=1 ния ! = Ip (1-,7,"/ .g k j g1 ) к -1

Способ испольэовали для определения неоднород- ности высокоглиноземистого цемента. объема при твердении его в бетонной смеси, что в свою очередь, часто сопровождается растрескиванием изделий.

Для оценки интегральной интенсивности съемку профиля интерференционных линий вели в шаговом режиме с угловым интервалов 0,01 град. и временем экспозиции в каждой точке 10 с на рентгеновском аппарате ДРОН-2,0 в Си излучении. В качестве эталонов использовали чистые порошки вышеперечисленных минералов, Порошковые образцы аккуратно затирали в кварцевые кюветы и закрепляли на гониометрической приставке ГП-2. От каждой фа1670550

TI u

Z и"=,Г! 4-. „ к! 1 о

55 эы определяли интегральные интенсивности следующих интерференционных линий;

СА2 - Ощ - 3,49 А; СА - 4ы " 2,97 А; С1?Атdoke - 4,89А.

Для определения относительной разницы концентраций каждой фазы в разных объемах варьировали горизонтальные и вертикальные проекции пучка на образце в пределах 0,1-1 мм и 2-12 мм, соответственно, при этом в каждом отдельном случае на трубке и счетчике устанавливали идентичные щели, с целью получения отдифрагмированного, с минимальной расходимостью, плоскопараллельного пучка. В одном варианте образец и эталоны снимали в статических условиях без вращения приставки, в другом включали равномерное вращение образца вокруг нормали к поверхности отражения с частотой 1 Гц.

В последнем варианте при анализе относительной разности концентраций фаз съемки эталонов не потребовалось. так как значения интегральной интенсивности строго пропорциональны облучаемому объему при изменении вертикальной проекции пучка.

Параметр неоднородности . П наk

k =1 ходили иэ нижеприведенных соотношений, соответственно, для случая неподвижного и вращающегося образца к

zn"=ê(- — . Ъ(b 3, к "- :)- —; .! к=

1 3 я где Ь и Ь вЂ” высота площадки, освещаемой первичным пучком на образцах.

11", 1о1" и 1 ", 1ог" — интегральные интенсивности, измеренные у образца и эталона на выбранной линии фазы (kl пои двух размерах ограничивающих щелей, соответственно.

Для сравнения разработанного способа с прототипом провели съемки образцов с режимными параметрами, используя пучки со значительной расходимостью, с постоянной величиной проекции, но с определением интегральной интенсивности от различных мест образца. Для этого его поворачивали на 90 град. вокруг нормали к поверхности отражения.

Анализ результатов показал, что при съемке плоскопараллельными пучками соотношение интегральных интенсивностей интерференционных максимумов в большей мере приближается к теоретической зависимости, а при дополнительном вращении образца — прямо пропорционально изменению вертикальной проекции пучка.

Это, в свою очередь, позволяет с большей точностью определить относительную концентрацию фаз, а также фаэовую неоднородность материала, о чем свидетельствуют результаты определения параметра неоднородности. По мере увеличения времени усреднения цементной смеси в вибромельнице данный параметр, определенный в соответствии с изобретением, в целом для образца, а также для каждой иэ фаз, уменьшается. Это хорошо согласуется с результатами испытания образцов на равномерность изменения объема при их гидратации; видно, что при фазовой неоднородности материала < 0,15 в процессе твердения проб трещин уже не образуется. При ориентировочной концентрации фаэ в цементной смеси: CA2 — 75 мас. ; СА — 15 мас. ; СаА7 — 10 мас, зто соответствует концентрационной неоднородности для качественного цемента: hXCA< 1,8 мас. ;

Е

ЛХсд < 0,8 мас,, ЛXc12A7 < 0,7 мас.7 .. В то же время оценка параметра неоднородности по способу в соответствии с прототипом дает его противоречие и случайные значения, не позволяющие оценить качество материала.

Формула изобретения

Способ определения неоднородности распределения фаэ в кристаллических материалах, включающий рентгенографирование образцов и эталонов и измерение интегральных интенсивно тей заданных линий присутствующих в них фаз, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости, измерение интегральных интенсивностей производят при не менее двух размерах щелей, формирующих первич ый параллельный пучок рентгеновских лучей, и находят параметр неоднородности . П из соотношения

k=1 где 11, loi и!г, im — интенсивности образk k k k ца и эталона фазы (k), измеренные при двух размерах щелей соответственно; и — количество фаз в материале,