Расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных покрытий на основе оксидных бронз вольфрама или молибдена

 

Изобретение относится к способам электрохимического нанесения покрытий из расплавов и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных покрытий из оксидных бронз переходных металлов в многослойных структурах отражающих устройство оптических затворов, преобразователей информации и часовых табло. Цель изобретения - получение покрытий с текстурированной структурой, улучшение их адгезии и электрохромных характеристик. Расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных покрытий на основе оксидных бронз вольфрама или молибдена содержит компоненты при следующем соотношении, мас.%: нитрат щелочного металла 20 - 72, триоксид вольфрама или молибдена 3 - 5, нитрит щелочного металла 25 - 75. Введение нитрита натрия в расплав позволяет получить на изделиях текстурированные пленки толщиной 1,0 - 2,5 мкм с большей контрастностью, меньшими временами окрашивания и обесцвечивания и более высокой адгезией. 2 табл.

сОюз coBF тских

СОЦИАЛИС ТИНЕ СКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 25 0 3/66, 11/26

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ I

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4438049/02 (22) 15.04.88 (46) 23.08.91. Бюл. М 31 (71) Институт электрохимии Уральского отделения АН СССР и Специальное конструкторско-технологическое бюро Производственного обьединения "Чайка" (72) И.T.Ñìûêîâ, К.А.Калиев, В.И.Крылов, В,И.Минченко и А.M.Ãàñàíàëèåâ (53) 621.357.002(088.8) (56) Калиев К.А., Барабошкин А,Н. Электрокристаллиэация оксидных бронз переходных металлов из расплавленных солей.

Оксидные бронзы.— M.. Наука, 1982.

Авторское свидетельство СССР

N . 1468981, кл.С 25 0 3/66, 1989. (54) РАСПЛАВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО НАНЕСЕНИЯ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ НА ОСНОВЕ ОКСИДНЫХ БРОНЗ

ВОЛЬФРАМА ИЛИ МОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к способам электрохимического нанесения покрытий

Изобретение относится к способам электрохимического нанесения покрытий из расплавов и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных покрытий из оксидных бронэ пер ходных металлов в многослойных структурах отражающих устройств, оптических затворов, преобразователей информации, часовых табло.

Целью изобретения является получение покрытий с текстурированной структурой, улучшения их адгезии и электрохромных характеристик.

„„. Ж„„1671738 Al из расплавов и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных покрытий иэ оксидных бронэ переходных металлов в многослойных структурах отражающих устройство оптических затворов, преобразователей информации и часовых табло. Цель изобретения — получение покрытий с текстурированной структурой, улучшение их адгеэии и электрохромных характеристик. Расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных покрытий на основе оксидных бронэ вольфрама или молибдена содержит KoMflOHOHTbf при следующем соотношении, мас. : нитрат щелочного металла 20-72, триоксид вольфрама или молибдена 3-5, нитрит щелочного металла 25-75. Введение нитрита натрия в расплав позволяет получить на изделиях текстурированные пленки толщиной 1,0—

2.5 мкм с большей контрастностью. меньшими временами окрашивания и обесцвечивания и более высокой адгеэией.

2 табл.

Согласно изобретению расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных п рытий на основе оксидных бронз вольфрама или молибдена, содержит нитрат щелочного металла, триоксид вольфрама или молибдена и нитрит щелочного металла при следующем соотношении компонентов, мол.%:

Нитрит щелочного металла 20-72

Триоксид вольфрама или молибдена 3-5

Нитрит щелочного металла 25-75

Расплав готовят смешением и плавлением компонентов в кварцевои ячейке, В

1671738 качестве нитратов и нитритов щелочных металлов берут соли натрия, калия, цезия, обеспечивающие образование расплава при рабочих температурах электролиза 200270 С. При электролизе под действием приложенного электрического поля между электродами в расплавах указанного состава возникает ориентация полимеризованных полосчатых структур, направляющих развитие кристаллов, образующих на аноде тонкопленочное покрытие вдоль каналов в объеме электролита. Создающееся упорядочение на фронте кристаллизации оксидных бронз вызывает развитие текстуры, что является причиной усиления электрооптических и адгеэионных характеристик покрытий. Полимеризующий эффект обусловлен с добавкой в расплав нитрита щелочного металла. Если его содержание в расплаве меньше 25, то из-за слабости проявления полимеризующего эффекта текстура в пленках не развивается, при этом на аноде формируются кристаллические или аморфные пленки, не обладающие выраженной текстурой. Снижается также адгезия покрытий. При содержании ни-рита щелочного металла более 75 мол. Д адгезия покрытий ухудшается за счет повышения рабочей температуры электролита.

В качестве электродов используют платиновый катод и вольфрамовый или молибденовый аноды. Затем через ячейку, например, с вольфрамовым анодом площадью 5 см пропускают ток 2 А в течение

«10 с. На аноде формируется пленка оксидной вольфрамовой бронзы толщиной 1 мкм, Составы и условия их использования для получения тонкопленочных покрытий приведены в табл,1, Характеристики и текстуру электрохромных пленок определяют рентгеноструктурным анализом.

Формула изобретения

Расплав для электрохимического нанесения тонкопленочных покрытий на основе

30 оксидных бронз вольфрама или молибдена. содержащий нитрат щелочного металла, триоксид вольфрама или молибдена, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения покрытий с текстурированной структурой, 35 улучшения их адгезии и электр рохромных характеристик, он дополнительно содержит нитрит щелочного металла при следующем соотношении компонентов, мол,4.

Нитрат щелочного металла 20-72

Триоксид вольфрама или молибдена

Нитрит щелочного металла

3-5

25-75

Таблица 1

Окрашивание тонкопленочного покрытия осуществляют путем погружения изделия с покрытием в 0,1 н раствор НгБСг4 и последующего пропускания тока перемен5 ной полярности (2 мА) Определяют оп кличе скую плотность пленок до окрашивания

Д н и после окрашивания в растворе серной кислоты Д „, контрастность, равную

Днзч / Дкон, и другие электро. ромные свой10 ства.

Прочность связи пленки с поверхностью изделия определяют ультразвуковым методом на частоте 1 МГц и мощности источника 1 Вт, 15 Свойства пленок приведены в табл,2

Как видно из табл.1 и 2, использование предлагаемого расплава позволяет пол учить текстурированные пленки оксиднь вольфрамовых и молибденовых бронз с бо20 лее высокими электрохром»ими характеристиками и лучшим сцепле нем с подложкой что повышает потребительские качества из делий с теплопленочными покрытиями и оксидных бронз.

1671738

QJ

2 I

I

1 И

1, I

CV

I,

1 гЮ о

/Ч

О \

Ю л

1

IU чо а х и х

ЭЭ л

С 4 л

Ю л

Ю о о1

Ю О л о

О Ъ л

/Ч

Ю л

QO

Ю

Ю ю х z

Oe tI O

Д

КХ llO

Ol о о

Ю а щ ю м

1 1

I Ф а

4Ч

0 х х

01 Ю

Q

К о л о о л л о о

1/Ъ

Ю

Ю л

D О о о

Ф

Ю

Ю о л о

О 1 л

/Ч

Ю о о о л л о о

Э о х и о

j5

О. 91.

COН (о о1

Ф О л

М л сч л о о

Ф Ф М

М

СО

/Ч

Ю

4/\ л

4Ч х и и о а о

ы а z

/Ч

/Ч л х

XO о

1 — ": — -) о

Ю л

-Ф

Ю л

Ю (Ч

E"

С4

)х о

ttl (> х х

Й о х

Ch л

Ф л

CO о оо

-о о о

-о оЮ о о

°â€” о

Ю

o o o м

o o—

Ю о

Ю в 1

11 . о ь

Ю л

Ю л о л

/Ч

Ю л

I

ii 35

Я х о о

З о

Х

cf б Ф4 з

Ю

Р

Ю з

Фъ о

Х

Cd а о а х х

I g

I O

Cd

CCI

1»

v о и

/Ч М

2 о а

)х о у о

Э х х

Э

t(Л х

Ф

2 х

X о а х о а и и

Ц

Э О

f Ц л х

1 I

Р44 и М и

Ф цр CCC

N - C4 о 0 а о

М Ь

Х I. W V I- O u о о о о л о o o а — /Ч /Ч

Ф М М /Ч л л о o o o

О1

/Ч /Ч /Ч (4

o o o o л л л л о î o o

4Ч O о л л т f4 СЧ М Л М о т о 1 л

Ф О Ch Ф Ch 00 о а л о

Э

Н

1 I I о

I I I

Ю" о з з

A" 0 о о

Ь4 М Х

О Л ф О