Способ выращивания кристаллов

 

Изобретение относится к выращиванию кристаллов из жидкой фазы, например из раствора, и может быть использовано для получения пьезоэлектрических, пироэлектрических, электрооптических и других кристаллов. Обеспечивает улучшение качества кристаллов за счет создания статистически равномерных условий роста и исключения запаразичивания раствора. Способ включает совместное однонаправленное вращение кристаллизатора с раствором и кристаллодержателя с кристаллом вокруг общей вертикальной оси. При этом проводят периодическое реверсивное изменение направления обтекания кристалла раствором путем периодического повышения и понижения скорости вращения кристаллодержателя относительно скорости вращения кристаллизатора. Выращены кристаллы дигидрофосфата аммония высокого качества при скорости вращения кристаллизатора 250 об/мин и изменении скорости вращения кристаллодержателя от 300 до 200 об/мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я>s С 30 В 7/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4346422/26 (22) 21,12.87 (46) 30,08.91. Бюл.Я32 (72) В.В.Клубович, Н.К,Толочко, В.M,Êîíäðàшов, В.В.Азаров и Л.А.Сысоев (53) 621.315.592 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 108804, кл. С 30 В 7/00, 1950. (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способам выращивания кристаллов из жидкой фазы, например из раствора, и может быть использовано для получения пьезоэлектрических, пироэлектрических, электрооптических и других кристаллов. Обеспечивает улучшение качества кристаллов за счет соИзобретение относится к способам выращивания кристаллов из жидкой фазы, например из растворов, и может быть использовано для получения пьезоэлектрических, пироэлектрических, электрооптических и других технически важных кристаллов.

Цель изобретения — улучшение качества кристаллов за счет создания статистически равномерных условий роста и исключения запаразичивания раствора, Пример 1. Выращивают кристалл дигидрофосфата аммония (АДР) из водного раствора в цилиндрическом кристаллизационном водном сосуде емкостью 2 л. Кристалл закреплен на кристаллодержателе в

„„Я „„1673650 А1 здания статистически равномерных условий роста и исключения эапаразичивания раствора. Способ включает совместное однонаправленное вращение кристаллизатора с раствором и кристаллодержателя с кристаллом вокруг общей вертикальной оси. При этом проводят периодическое реверсивное изменение направления обтекания кристалла раствором путем периодического повышения и понижения скорости вращения кристаллодержателя относительно скорости вращения кристаллизатора, Выращены кристаллы дигидрофосфата аммония высокого качества при скорости враЩения кристаллизатора 250 об/мин и изменении скорости вращения кристаллодержателя от

300 до 200 об/мин. центральной части сосуда (ось 2 кристалла ориентирована в вертикальном направлении), Сосуд и кристаллодержатель установлены с возможностью вращения вокруг общей вертикальной оси. Температура первоначального насыщения раствора 32 С, температура кристаллизации 29 С. Сосуд и кристаллодержатель вращаются в одинаковом направлении. Скорость вращения сосуда 250 об/мин, кристаллодержателя—

200 об/мин. Выращивание ведут в течение

20 час, За указанное время кристалл увеличивается в поперечных размерах от 1 (затравка) до 2 см. Исследования выращенного кристалла показывают, что он имеет неоднородную структуру, на теневых участках граней и ризмы (за выступающими ребрами) 1673650

Формула изобретения

Способ выращивания кристаллов иэ раствора, включающий совместное однонаправленное вращение кристаллиэатора с раствором и кристаллодержателя с кристаллом вокруг общей вертикальной оси и периодическое реверсивное изменение направления обтекания кристалла раствором, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества кристаллов за счет создания статистически равномерных условий роста и исключения эапараэичивания раствора, изменение направления обтекания кристалла раствором проводят путем периодического повышения и понижения скорости вращения кристаллодержателя относительно скорости вращения кристаллизатора, 25

Составитель В, Безбородова

Редактор Л, Пчолинская Техред М.Моргентал КоРРектоР Т, Малец

Заказ 2899 Тираж 251 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 имеется скопление дислокаций и включений раствора, Пример 2, Выращивают кристалл АДР в условиях по примеру 1, но при этом изменяют характер вращения сосуда и кристаллодержателя: сосуд и кристаллодержатель вращают с одинаковой скоростью

250 об/мин. К концу процесса выращивания прирост кристалла был приблизительно в

1,5 раза меньше, чем в примере 1. Исследования выращенного кристалла показывают, что его структура, как и в примере 1, характеризуется неоднородностью и повышенным содержанием дефектов, что обусловлено наличием концентрационных потоков раствора, обтекающих кристалл в процессе роста.

Пример 3. Выращивают кристалл АДР в условиях по примеру 1, но при этом изменяют характер вращения кристаллизатора и кристаллодержателя: сосуд вращают с постоянной скоростью 250 об/мин, скорость кристаллодержателя периодически изменяют от 300 до 200 об/мин через каждые

5 мин. К концу процесса выращивания прирост кристалла приблизительно такой же, как и в примере 1. В процессе роста концентрационные потоки раствора отсутствовали. Исследования выращенного кристалла показывают, что его структура характеризуется высокой однородностью, локальных скоплений дислокаций и включений не наблюдается.

Новизна способа заключается в том, что скорость вращения кристаллодержателя с кристаллом периодически повышают и понижают относительно скорости вращения кристаллизационного сосуда с жидкой фазой. Существенное отличие заключается в создании эффекта реверсивного движения кристалла относительно жидкой фазы. При опережающем вращении кристалла жидкость обтекает его в направлении, противоположном направлению вращения, При опережающем вращении жидкой фазы обтекание происходит в обратном направлении, Положительным эффектом является повышение однородности кристалла и уменьшение дефектности его структуры эа счет создания статистически равномерных условий роста. Кроме того, вращение кристаллиэационного сосуда с жидкой фазой исключает опасность занаразичивания раствора в зоне роста кристалла, что позволяет вести ускоренное выращивание в условиях повышенных пересыщений (переохлаждений).

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным обеспечивает повышение качества кристалла эа счет улучшения условий выращивания.