Способ очистки влажного четыреххлористого углерода

 

Изобретение касается производства галоидуглеводородов, в частности очистки влажного CCU при его регенерации из отходов монтажно-сборочного производства. Цель - повышение качества очистки. Ее ведут перегонкой влажного ССЦ сначала в присутствии гексана и бутанола, взятых в массовом соотношении 27:1, при температуре кипения тройной азеотропной смеси гексан - бутанол - вода (массовое соотношение 30:1:7,4), а затем повторную перегонку в присутствии метакрилового альдегида при температуре кипения азеотропной смеси , содержащей метакриловый альдегид и воду в массовом соотношении 12:1. В этом случае достигается снижение в ССЦ содержания воды в 2,5 раза.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 С 19/06, 17/38

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4642721/04 (22) 30.01,89 (46) 07.09.91. Бюл. М 33 (72) В.Е,Голец, Л.А.Уварова и В,В.Шляхов (53) 547,222.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 292471, кл. С 07 С 19/06, 1969. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВЛАЖНОГО ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА (57) Изобретение касается производства га- лоидуглеводородов, в частности очистки влажного CCI4 при его регенерации из отходов монтажно-сборочного производства.

Изобретение относится к хлоруглеводородам, в частности к очистке четыреххлористого углерода при.его регенерации иэ отходов монтажно-сборочного производства.

Цель изобретения — повышение качества очистки.

Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 см помещают 200 см отработанного раствора четыреххлористого углерода, содержащего примеси оксида магния и олеиновой кислоты. Плотность раствора 1,610 г/см, содержание воды

1,153 мас.%.

В колбу прибора для перегонки наливают 35 см (23,1720 г) гексана и 0,6см (0,4861 г) бутанола и начинают нагревание на водяной бане. Собирают фракцию, кипящую при

61-62 С. Ее масса 23,9266 г, содержание воды в растворе, оставшемся в колбе, составляет 0,0814 мас,%. Соотношение гексана и бутанола 27;1, Состав азеотропной

„„. Ж„„1675296 А1

Цель — повышение качества очистки. Ее ведут перегонкой влажного CCI4 сначала в присутствии гексана и бутанола, взятых в массовом соотношении 27:1, при температуре кипения тройной азеотропной смеси гексан — бутанол — вода (массовое соотношение 30:1:7,4), а затем повторную перегонку в присутствии метакрилового альдегида при температуре кипения азеотропной смеси, содержащей метакриловый альдегид и воду в массовом соотношении 12:1, В этом случае достигается снижение в CCI4 содержания воды в 2,5 раза. смеси гексан:бутанол:вода 30:1:7,4 (по массе).

Ф

Далее в реакционный сосуд приливают

4,2 см (3,4859 г) метакрилового альдегида и продолжают нагревангз, Собирают фракцию, кипящую при 63 — 64 С, Масса конденсата 3,4271 r, массовое соотношение альдегида и воды 12:1, В температурном интервале 67 — 71 С отгоняют азоеотропную. смесь гексана и бутанола, избыток гексана и метакрилового альдегида. Масса этой ф ра к ци и 3,0712 г.

При 75-80 С перегоняют регенерированный обеэвоженный четыреххлористый углерод. Масса его 300,83 г. Выход 93,4% от исходного отработанного раствора. Содержание воды 0,0043%, Пример 2. В колбу емкостью 500 см помещают 200 см отработанного раствора четыреххлористого углерода, содержащего примеси оксида магния и олеиновой кислоты, Плотность раствора 1,610 г/см, 1675296

Составитель Н, Гозалова

Техред М.Моргентал Корректор С. Шевкун

Редактор Н, Яцола

Заказ 2974 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Перегоняют отработанный раствор.

Объем перегнанного растворителя составляет 186 см, что соответствует выходу 93 (по объему). В колбу с перегнанным растворителем приливают такое же количество 5 особо чистой воды (CCI4:HzO = 1:1 по объему). Перемешивают полученную смесь, затем дают ей отстояться в течение 15 мин, разделяют. фазы при помощи капельной воронки и повторяют операцию промывки 10 еще раз, Отделенный таким образом от водной фазы четыреххлористый углерод помещают в плоскодонную колбу объемом

500 см, охлаждают до — 20 С при помощи смеси соли и льда и выдерживают темпера- 15 туру — 20 С в течение 1 ч, Для того, чтобы освободиться от кристаллов льда, образовавшихся в объеме раствора (лед образуется также на стенках колбы), раствор отфильтровывают (фильтр предварительно 20 осушают над хлористым кальцием и охлаждают в эксикаторе), Содержание влаги в очищенном таким образом четыреххлористом углероде оп редел я ют по ГОСТУ. Оно составляет 0,0110, что значительно выше, чем в предлагаемом способе (0,0043-",ъ).

Предлагаемый способ позволяет значительно повысить качество очистки за счет снижения содержания воды в очищенном продукте в 2,5 раза, Формула изобретения

Способ очистки влажного четыреххлористого углерода путем перегонки, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества очистки, перегонку проводят сначала в присутствии гексана и бутанола, взятых в массовом соотношении 27:1, при температуре кипения тройной аэеотропной смеси гексан — бутанол — вода, содержащей компоненты в массовом соотношении

30:1;7,4, и затем проводят повторную перегонку в присутствии метакрилового альдегида при температуре кипения азеотропной смеси, содержащей метакриловый альдегид и воду в массовом соотношении 12:1.