Способ получения 1,3-дибромпропана

 

Изобретение относится к галогензамещенным углеводородам, в частности к получению 1,3-дибромпропана,который используется в качестве исходного сырья для синтеза медицинского препарата Дипироксим. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и сокращение продолжительности процесса. Получение ведут присоединением бромистого водорода к аллилу бромистому под действием УФ- облучения в присутствии цинка (0,5 - 0,7 мол.% в расчете на исходный аллил бромистый). Способ обеспечивает увеличение выхода целевого продукта на 27%, сокращение продолжительности процесса в 2 раза. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PFCflVSilNH

ÄÄSUÄÄ 1641800 А 1 (51)5 С 07 С 19/02 17/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4675322/04 (22) 06.04.89 (46) 15.04.91. Бюл. Р 14 (72) Г.А. Богачук, P.È.Кияйкина, З.А.Бакулина, Л.И.Доценко, Б.В.Нелюбин, Л.В.Писарев и P.Ï.Ðèëî (53) 547.412,2.07 (088.8) (56) Казанский Б.А., Лукина M.10.

Химическая промышл., 1969, iV - б, с. 462-465.

1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 3-ДИБРО11ПРОПАНА (57) Изобретение относится к галогензамещенным углеводородам, в частносИзобретение относится к усовершенствованному способу получения

1,3-дибромпропана, используемого в качестве исходного сырья для синтеза медицинского препарата "Дипироксим".

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и сокращение продолжительности процесса.

В стеклянный реактор вместимостью

0,25 л загружают аллил бромистый и цинк. Реакционную массу освещают лампой ПРК-2, охлаждают до 10 С и при перемешивании пропускают бромистый водород со скоростью, обеспечивающей полное,его поглощение. Температуру синтеза поддерживают от 10 до 30 С. Продолжительность реакции

5 ч. По окончании синтеза реакционную массу нейтрализуют 10%-ным раствором карбоната натрия, промывают

2 ти к получению 1,З-дибромпропана,который используется в качестве исходного сырья для синтеза медицинского препарата "Дипироксим". Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и сокращение продолжительности процесса. Получение ведут присоединением бромистого водорода к аллилу бромистому под действием УФоблучения в присутствии цинка (0,5—

0,7 мол.% в расчете на исходный аллил бромистый). Способ обеспечивает увеличение выхода целевого продукта на 27%, сокращение продолжительности процесса в 2 раза. 1 табл. водой, сушат и подвергают дистилляции.

Результаты опытов приведены в таблице (температура процесса 10— о

30 С; температура кипения целевого продукта 165 †1 С).

Из данных таблицы видно, что при использовании в синтезе 1,3-дибромпропана цинка молярной долей менее

0,5Х выход продукта уменьшается (опыты 2 и 3). Использование цинка молярных долей более 0,7Х нецелесооб разно, так как выход практически не увеличивается (ср. опыт 6 и опыт

7). Из данных таблицы также следует, что с уменьшением молярной доли цинка менее 0,5Х увеличивается время гидробромирования (опыты 1-3).

Предлагаемый способ получения

1 3-дибромпропана позволяет по сравнению с известным увеличить выход

1641800 рода к аллилу бромистому под действием УФ-облучения в присутствии ийициатора, о тличающийс я тем, что, с целью повьппения выхода целевого проДукта и сокращения продолжительности процесса, в качестве

Ф. инициатора используют цинк, взятый в количестве 0,5-0,7 мол.7 в расчете на исходный аллил бромистый.

Мольная Время,ч доля цинка, Масса

Масса

Опыт

Масса аллила бромистого г цинка, r продукта,г

280 10

2 210 026 02 6

3 280 0,49 0,3 5,5

4 280 0,70 0,5 5

5 280 0 94 0 6 5

6 210 0,87 0,7 5

7 210 098 09 5

Составитель Н.Гозалова

Техред N,Äèäüï Коррек тор M. Самбо рск ая

Редактор N.Ïåòðîâà

Заказ 1122 Тираж 264 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 целевого продукта на 27Х, а также сократить продолжительность процесса в два раза за счет увеличения скорости гидробромирования.

Качество продукта аналогично качеству 1,3-дибромпропана,. полученного по известному способу.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ получения 1,З-дибромпропа-, на присоединением бромистого водоI

Выход в расчете на бромистый аллил, Е

266 57 l.

241 68,8

365 78в2

388 83,1

390 83„5

292 83, 3

294 83,9