Способ автоматического регулирования процесса диазотирования

 

Изобретение относится к области автоматизации химико-технологических процесcon может Оыть использовано в химической промышленности и позволяет повысить выход красителей и улучшить их колористические свойства В способе автоматического регулирования процесса диазошрования путем стабилизации расхода суспензии амина ч аппаратдназотировэния распределения подачи нитрита натрия в царги аппарата дополнительно измеряют температуру в каждой царге аппаоата нитрит натрия по царгам распределяют таким образом, чтобы в царгах поддерживалось минимальное значение концентрации азэгистой кислот, регулируют время пребывания в реакторе путем выбора необходимого количества царг в зависимости or перепада температур в царгах реактора 1 ил

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУГ>ЛИК

ГОСУДЛРCTBE><НЫИ КОМИТЕТ

ПО изОВРетениял1 и ОткРытиям

ПРИ ГКНТ СССР

С>ЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4732396/26 (22) 11.07.89 (46) 07,09.91. Бюл. ¹ 33 (71) Тамбовский институт химического машиностроения (72) B,È.Áoäpoâ, В.А.Васильев и С.И,Дворецкий (53) 66.012-52 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1281574, кл, С 09 В 39/00, 1985.

Авторское свидетельство СССР

И. 1255628, кл. С 09 В 39/00, 1984, (54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ДИАЗОТИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к области автоматизации химико-технологических и роцесИзобретение относится к области автоматизации химико-технологических процессов и может быть использовано в химической промышленности в производстве органических красителеи.

Целью изобретения является повышение выхода красителей и улучшение их колористических свойств.

На чертеже представлена схема автоматического регулирования процессом, Системз управления содержит датчик 1 и клапан 2 расхода суспензии амина в аппарат диазотирования, датчики 3 — 7 температуры в царгах, преобразователи 8 — 12 температуры, клапаны 13. 14, 15 выхода диазосоединения, датчики 16 — 20 концентрации азо1истой кислоты в царгах, дозаторы

21 — 25 подачи нитрита натрия, контроллер

26 микропроцессорный регулирующий (ремикон >), „„5Ц„„ 1675309 А1 (я). С 09 В 39/00, G 05 D 27/00 сов, мсжет быть использовано в химической

rIpoMI,I<>I/lBII>Ioc111 и позволяет повысить выход красителей и улучшить l>x колористические свойства. В способе автоматического регул Ipo0al<11f< процесса диаэотировапия путем стабилизации расхода суспензии амина в лппаратдиаэотировл><ил. распределения подачи нитрита натрия в цзрги аппарата дополнительно измерлют температуру в каждой цлрге апплоата, нитрит натрия по цзргам распределяют таким образом, чтобы в царгах поддерживалось минимальное значение концентрации лзогистой кислоты, регулируloT время пребь>вл««л в реакторе путем выбора необходимого кол<> <ествл царг в зависимости of перепзда температур в царглх реактора. 1 ил, Способ автоматического регулирова><ил процесса диазотирова><ил осуществллют следующим образом.

Автоматическая система регулирования подачи нитрита натрия по царгам лпплрата, включлющал датчики 16 — 20 конце<>трации азотистой кислоты. выходы которой связаны с входами контроллера 26, воздействующего на дозаторы 21 — 25, распределяет нитрит натрия по царгам аппарата дилэотировлнил таким образом, что избыток лэотистой кислоты в цзрглх не превышает заданного знлченил, Температура в царгах аппарата контролируется с rloMo+I Io датчиков 3 — 7, сигналы с которых через измерительные преобразователи 8 — 12 поступают на вход контроллера 26. При перепаде темпера гур в соседних царглх меньше задзниого значе><ия выходной сигнал контроллера

26 открывает один из клапанов 13, 14, 15 на линиях выхода диазосоедине><ил из реактора, а ближайшая к входу в реактор царга на

1675309

30

55 линии выхода диаэораствора, у которой открывается клапан, будет являться выходной царгой реактора, В соседних царгах с помощью датчиков

3 и 4, 4 и 5, 5 и 6 сравниваются температуры 5 в соответствующих царгах. При отсутствии равенства температур в соседних царгах эа исключением двух последних реактор будет работать как пятицарговый с выходом диаэосоединения из пятой последней царги.

Клапаны 13, 14, 15 будут находиться в закрытом положении. При равенстве температур в третьей и четвертой царгах (датчики 5 и 6 температуры) сигнал с контроллера 26 открывает клапан 15 и реактор будет работать как четырехцарговый с выходом диазосоединения из четвертой царги. В случае равенства температур во второй и третьей царгах (датчики 4 и 5 температуры) сигнал с контроллера 26 открывает клапан 14, в качестве выходной будет третья царга реактора, При равенстве температур в первой и второй царгах (датчики 3 и 4 температуры) сигнал с контроллера открывает клапан 13, реактор будет работать как двухцарговый, а в качестве выходной будет работать вторая царга.

Объем реакционной массы в аппарате, а следовательно и ее время пребывания, определяются уровнем реагентов в аппарате. Уровень в аппарате диаэотирования будет определяться положением клапанов на линиях выхода диаэосоединения, При закрытых клапанах 13, 14 и 15 уровень в аппарате будет максимальным и определяться ЗЬ расположением линии выхода диаэосоединения иэ последней царги, При открытии двух и более клапанов уровень в аппарате будет определяться по ближайшей к входу в реактор линии выхода диаэораствора, у которой открыт клапан.

Пример. Способ реализован с помощью пятицаргового аппарата диазотирования объемом каждой царги 14 л.

Суспензия амина в аппарат диазотирования подается самотеком на вход первой царги, нитрит натрия распределяется по царгам насосами дозаторами, Автоматическая стабилизация подачи суспенэии амина, распределение нитрита натрия по царгам в зависимости от концентрэции азотисгой кисло1ы в царгах и выбор выходной царги аппарата в зависимости от разности температур в соседних цар ах осуществляется с помощью регулирующего микроконтроллера.

Характеристики исходного сырья; концентрация суспенэии амина 0,5 r« .смоль! л; расход амина 1000 л/ч; концентрация нитрита натрия 5 г«

«Monb/л; температура реагентов на входе 5 С. было проведено четыре операции (см. таблицу), в которых изменялся гранулометрический состав исходного амина. В операции 1 использовался амин без предварительного диспергирования. Температуры равны только в двух последних царгах, клапаны 13, 14, 15 находятся в закрытом положении, аппарат работает как пятицарговый с выходом диазосоединения из пятой последней царги, Во второй операции использовался диспергированный амин, для чего он был размолот на дезинтеграторе. В данной операции температуры одинаковы в трех последних царгах. Клапан 15 будет находиться в открытом состоянии, аппарат будет работать как четырехцарговый.

В операции 3 амин дважды диспергировался, Температуры в царгах за исключением первой царги равны между собой. В открытом положении будут находиться клапаны 14 и 15. Так как уровень реакционной массы в аппарате будет определяться по ближайшей к входу в аппарат линии выхода диазораствора (линия с клапаном 14), аппарат будет работать как трехцарговый, а время пребывания реагентов будет определяться значениями объемов первых трех царг и величинами подач реагентов.

В четвертой операции проведено диазотирование на сырьетретьей операции без выбора необходимого количества царг, В результате увеличения времени пребывания реакционной массы в аппарате резко увеличился выход диазосоединения из anпарата за счет разложения диаэосоединения и образбвания диазосмол.

Необходимость распределения нитрита натрия по царгам аппарата в зависимости от концентрации азотистои кислоты в сооТветствующих царгах обьясняется тем, что суспензия амина и нитрит натрия реагируют между собой в эквивалентных соотношениях. Количество нитрита, необходимое для проведения реакции диаэотирования, пропорционально количеству растворенного амина в царгах. Автоматическая система регулирования распределяет нигрит натрия таким образом, что в каждой царге поддерживается небольшой заранее заданный избыток азотистой кислоты, а следовательно, весь растворенный амин диаэотируется полностью. При жестком фиксированном распределении нитрита натрия можно добиться его оптимального распределения только для определенно о сос ава амина, а так как гранулометричвский состав сырья

1675309 меняется, в царгах аппарата может быть как значительный избыток азотистой кислоты, так и ее недостаток, Азотистая кислота— вещество неустойчивое, в результате частичного разложения снижает качество диазосоединения и уменьшает его выход.

Необходимость автоматического выбора количества царг аппарата, а следовательно изменение времени пребывания объясняется значительным разбросом в составе и качестве исходного амина. Наличие в сырье частиц амина крупного размера требует большего времении растворения, а следовательно и большего времени пребывания реагентов в аппарате, чем при диазотировании частиц амина меньшего размера.

Так как реакция диазотирования протекает с выделением тепла, время пребывания реагентов в аппарате выбирается по значениям температур в соседних царгах. Когда температуры в соседйих царгах становятся равными, реакция диазотирования фактически завершается и дальнейшее пребывание диазосоединения в исходном аппарате ведет к его разложению и образованию диазос мол, Предлагаемый способ дает воэможность существенно снизить разложение азотистой кислоты и образование побочных продуктов в царгах аппарата диээотирования в результате подачи в каждую царгу нитрита натрия пропорционально количеству растворенного амина; уменьшить разло5 жение диазосоединения и образование диаэосмол при работе в различных условиях и со значительным разбросом характеристик исходного сырья эа счет автоматического выбора времени пребывания

10 реакционной смеси в аппарате.

Формула изобретения

Способ автоматического регулирования процесса диазотирования, включающий

15 стабилизацию расхода суспензии амина в аппарат диазотироьания, регулирование подачи нитрита натрия в каждую секцию аппарата диазотирования в зависимости от концентрации азотистой кислоты в соответ20 ствующей секции измерение температуры в аппарате, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода красителей и улучшения их колористических свойств, измеряют температуру в каждой секции аппа25 рата, сравнивают температуры в двух соседних секциях аппарата и при равенстве этих температур осуществляют вывод диазосоединения из второй секции по ходу движения продуктов реакции в аппарате.

1675309

1675309

Составитель Г. Огаджанов

Редактор С. Кулакова Техред М,Моргентал Корректор В. Гирняк

Заказ 2975 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101