Способ получения оксида хлора (уп)
Оксид хлора (VII) получают взаимодействием концентрированной хлорной кислоты с фосфорным ангидридом при мольном соотношении хлорной кислоты и фосфорного ангидрида равном 44 в присутствии хлористого метилена или хлороформа в качестве экстрагента. Экстрагированный целевой продукт отделяют от реакционной массы декантацией Реакционную массу подвергают трехкратной экстракции 1 з п ф-лы
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)s С 01 В 11/02 е
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4771925/26 (22) 14.11,89 (46) 23,09.91. Бюл. N. 35 (71) Новочеркасский политехнический институт им. Серго Орджоникидзе (72) Л.И.Осадчая, С.А.Мамаев и Т.А.Серенко (56) Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу. M.: Мир. 1985, т, 2, с. 353. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ХЛОРА (VII) Изобретение относится к химической технологии. в частности к способам получения оксида хлора (ЧН) (дихлорогептоксида), и может быть использовано в органическом и неорганическом синтезе в качестве сильного перхлорирующего агента.
Целью изобретения является упрощение процесса и снижение его взрывоопасности.
Пример 1. В колбу Ч -100мл, снабженную мешалкой с масляным затвором, помещают 15 г Р40ю (фосфорного ангидрида). 30 мл CHzClz (хлористото метиленэ) и охлаждают до T = (-5ОС). Затем по каплям дозируют 4 мл концентрированной (73) -ной) НСЮ4,(хлорной кислоты}. По окончании введения кислоты убирают охлаждение, но если реакционная смесь самопроизвольно вновь разогревается до 20 С и более, необходимо охладить снова, а только лишь потом оставить на сутки при комнатной температуре. После чего раствор, содержащий Clz07.(оксид- xnapa), слить декантацией, а вязкую массу заправить новой порцией Ч - 30 мл экстрагента еще на. одни сутки. Эту операцию можно повторять до 3-4 раз. Концентрация первых партий составляет 30-40 г/л. третья и четвертая
БЫ, 1678760 А1 (57) Оксид хлора (ЧИ) получают взаимодействием концентрированной хлорной кислоты с фосфорным ангидридом при мольном соотношении хлорной кислоты и фосфорного ангидрида равном 4:4 в присутствии хлористого метилена или хлороформа в качестве экстрагента. Экстрагированный целевой продукт отделяют от реакционной массы декантацией. Реакционную массу подвергают трехкратной экстракции. 1 з.п. ф-лы, партии отличаются меньшим содержанием
О207., соответствующим 10-15 г/л.
Пример 2. Осуществляют реакцию так же, как в примере 1, но при температуре реакционной смеси 0 С. Далее следуют те же операции: экстракция оксида хлора (Vll) хлористым метиленом или хлороформом и декантация целевого раствора. Концентрация первой фракции С1гОТ составляет 38 г/л, второй — 20 г/л, третьей и четвертой—
8-10 г/л.
Пример 3. Проводят реакцию как в примере 1, но при температуре +5 С. Выделяют так же, как в примере 1. Концентрация в растворе первой партии составляет 36 г/л, последующие соответственно равны 20, 12 и 5 г/л, Необходимость поддержания температурного интервала +5 +5 С) обусловлена тем, что реакция экзотермическая и возможны локальные перегревы, поскольку процесс гетерогенный. Охлаждать реакционную смесь ниже (-5 С) экономичес ..и нецелесообразно из-эа дополнительных энергозатрат, а допускать значительное повышение температуры выше +5 С не рекомендуется иэ-эа местных перегревов, приводящих к вспышке.
1678760
Составитель T. Докшина
Редактор M. Кузнецова Техред М, Моргентал Корректор В. Петраш
Заказ 1766 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Таким образом, температурный интервал +5+5 С) является необходмым условием для плавного протекания реакции и эффективности процесса.
Предлагаемый способ по сравнению с известным имеет ряд преимуществ; совершенно безопасен, поскольку исключает подогрев и перегонку оксида хлора (ЧИ); резко сокращает количество TBxHoëîãè÷åñêèõ стадий; простота технологии (синтез с одновременной экстракцией) и аппаратурного оформления; значительно меньшии расход сырья P401p (e 3 раза), Формула изобретения
1. Способ получения оксида хлора (VII) включающий взаимодействие концентрированной хлорной кислоты с фосфорным ангидридом в присутствии экстрагента и перемешивание, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения его взрывоопасности. в качестве экстрагента используют хлористый метилен или хлороформ. а взаимодействие ведут при мольном соотношении хлорной кислоты и фосфорного ангидрида 4:4 соответственно и темпера10 туре +5 +5 С) с последующим отделением экстрагированного целевого продукта от реакционной массы декантацией.
2, Способ по и. 1. отличающийся
15 тем, что реакционную массу подвергают трехкратной экстракции.
