Раствор для химического оксидирования алюминия и его сплавов

 

Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к химическому оксидированию изделий из алюминия и его сплавов, и может быть использовано в производстве радиоэлектронной аппаратуры . Цель - снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств Раствор содержит, г/л. фосфат аммония или щелочного металла 15 - 30, хлорид аммония или щелочного металла 20 - 50, цитрат аммония или щелочного металла 10-25, молибдат аммония или щелочного металла 4 - 12 и N, N1 -дифенилгуанидин 0,2 - 0,6. Снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств достигается введением в состав раствора цитрата аммония или щелочного металла, молибдата аммония или щелочного металла и N, Nl -дифенилгуанидина. 1 табл. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 23 С 22/07

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4785015/02 (22) 11,12,89 (46) 23.09.91. Бюл. ¹ 35 (71) Московский институт теплотехники (72) В,П.Букреев, С.В.Костиков и Л,Э.Белкин (53) 620.197.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 455172, кл. С 25 С 22/00. 1975.

Авторское свидетельство СССР № 539983, кл. С 23 С 22/06, 1977. (54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОКСИДИРОВАНИЯ АЛЮМИНИЯ И ЕГО СПЛАВ0В (57) Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к химическому оксидированию изделий из алюминия и его сплавов, и может быть использовано в

Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к химиче- . скому оксидированию изделий из алюминия и его сплавов, и может быть использовано в производстве радиоэлектронной аппаратуры в радиоэлектронной и других машино-. строительных отраслях промышленности.

Цель изобретения — снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств.

Предлагаемый раствор содержит, г/л:

Фосфат аммония или щелочного металла 15 — 30

Хлорид аммония или щелочного металла 20-50

Цитрат аммония или щелочно„„. Ю„„1678900 А1 производстве радиоэлектронной аппаратуры. Цель — снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств, Раствор содержит,,г/л: фосфат аммония или щелочного металла 15 — 30, хлорид аммония или щелочного металла 20-50, цитрат аммония или щелочного металла

10 — 25, молибдат аммония или щелочного металла 4 — 12 и N, N -дифенилгуанидин

0,2 — 0,6. Снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств достигается введением в состав раствора цитрата аммония или щелочного металла, молибдата аммония или щелочного металла и N, N -дифенилгуаI нидина, 1 табл. го металла 10 — 25

Молибдат аммония или щелочного металла 4 — 12

N, N -дифенилгуанидин

0,2 — 0,6

Приготовление раствора осуществляют следующим образом.

Сначала отвешивают расчетные количества всех компонентов и в отдельных емкостях растворяют их (кроме молибдата) в теплой (60 — 70 С) воде. N, N -дифенилгуанидин растворяют в слегка подкисленной .воде. Затем последовательно сливают вместе растворы фосфата, хлорида. и цитрата.

Смесь растворов перемешивают, доводят кислотой (например. фосфорной или соляной) до рН 1 —. 3 и высыпают соль молибдата.

После растворения молибдэта вводят рас1678900 твор N, N -дифенилгуанидина, корректиру1 ют до рН 1 — 3 и доводят водой общий обьем раствора до необходимого значения.

Процесс нанесения покрытий включает в себя следующие стадии.

Сначала ровные пластины размером

50 х 20 х 2 мм из алюминия марки АО и его сплавов марки АМг-6 и Д16 AT (шероховатость поверхности В,„= 1,25 мк) обеэжиривают обычным способом в органическом растворителе (например, бензине) и в растворе, содержащем двухзамещенный фосфат натрия (10-15 г/л) и кал ьцинированную соду (5 — 7 г/л). Затем обезжиренные образцы подвергают травлению в растворе едкого натра (100 — 120 г/л) при 50 — 60 С в течение 0,5 — 1,5 мин и после промывки в горячей и холодной воде — осветлению при комнатной температуре в растворе азотной кислоты (1: 1) в течение 1 — 5 мин, После тщательной промывки проводят химическое оксидирование образцов. Время оксидирования при комнатной температуре 20—

60 мин в зависимости от состава раствора, а при более высоких температурах (например 80 — 90 С) — 3 — 5 мин. Процесс оксидирования прекращают при достижении желтого или светло-зеленого цвета образцов. Покрытые образцы промывают s горячей воде и сушат в сушильном шкафу.

Плотность Одноразовой здг уэки раствора составляет не более 2,0 дм /л. В процессе работы значение рН раствора изменяется в сторону увеличения, что приводит к существенному замедлени о скорости процесса химического оксидирования еще до выработки раствора. Для предотвращения снижения скорости образования покрытий необходимо периодически корректировать рН до исходного значения.

Переходное электрическое сопротивление оксидных покрытий измеряют с помощью миллиомметра Е6-18/1 по четырехпроводной схеме с использованием токовых и потенциальных проводников. С этой целью две пластины с исследуемым покрытием помещают в специальное приспособление иэ диэлектрического материала, в котором надежный контакт между пластинами со строго определенной площадью (5 см ) Обеспечивается нагрузкой весом 100 г на всю контактирующую поверхность. Для включения пластин в электрическую схему используют ножевые электроды, которые подводят к поверхности пластин, не соприкасающихся между собой.

Защитные свойства покрытий определяют методом ускоренных испытаний с поРаствор для химического оксидирования алюминия и его сплавов, содержа40 щий фосфат аммония или щелочного металла и хлорид аммония или щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью снижения электрического переходного сопротивления покрытий при одновре45 менном повышении их защитных свойств, он дополнительно содержит цитрат аммо-. ния или щелочного металла, молибдат аммония или щелочного металла и N, N -дифенилгуанидин при следующем соотI

50 ношении компонентов, г/л:

Фосфат аммония или щелочного металла 15 — 30

Хлорид аммония или щелочного металла

55 Цитрат аммония или щелочного металла 10 — 25

Молибдат аммония или щелочного металла

N, N -Дифенилгуанидин

20 — 50

4 — 12

0,2 — 0,6 мощью выдержки образцов в 5 -ном растворе NaCI, Осмотр образцов с помощью микроскопа БМС-1 (4- кратное увеличение) проводят один раз в сутки. В случае обнару5 жения на поверхности образцов точек коррозии в виде белого налета испытания прекращают и последние сутки в результат испытаний не засчитывают.

Составы опробованных растворов и

10 результаты испытаний оксидных химических покрытий представлены в таблице.

Как показывают результаты опробования, предлагаемый раствор обеспечивает

15 получение покрытий с более низким значением переходного сопротивления (0,070—

0,105 мОм/см ) по сравнению с известным

2 (0,310 мОм/см ), что улучшает их функциональные характеристики и позволяет ис20 пользовать в слаботочных кабельных разъемах.

Более высокие защитные свойства предлагаемых покрытий допускают эксплуатацию покрываемых изделий в морской ат25 мосфере, содержащей хлориды. Важным преимуществом предлагаемого раствора является и то, что он может работать при комнатной температуре, упрощая тем самыы м технологический процесс.

30 Технико-экономическим преимуществом предлагаемого раствора является снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств.

Формула изобретения

1678900

1

1 1

I I «

1 !

О

ОЪ

И О OO «О О

N l 1 сЧ I 1 О сЧ --

Ю м м

«

ОО О ОО

1 NсЧ 1 «- 1 сЧN

О сЧ I

И сч 1

И

«

Ю л

OO М ««OO ! ИМ ! ОСЧСЧ

Ю с3ъ

ЪО

«

С3

Ч3

О О И сЧ «ОО! И I C4 I I O СЧ СЧ

С3

О1

Ю

«

1О

О ОИ N «ОО

I И СЧ I О СЧ СЧ

И

ОО

О

«

00 О 0 «ОО

1 М« I N 1 1 ОсЧс Ъ

О л

Ю

«

О О ° О О

Й 1»«1 I СЧ I СООСЧМ ф

Ф ф

I»

O л

С>

«

И

И О О ° О

I СЧ I O N I I OPOО М

Ю л

О

«

И

О И О ° О О сЧ I с Ъ 1 N 1 CO О сЧ «!

» ф ф

34

О

О3

И л

Ю

«

О И И «О О

1 N I м I «» ООсч о с \

О И И «О О сч 1 с ъ 1 «- О 1 О сч A

И

Ch

О

«

Cl м

О О И «О О

1 сЧ 1 с Ъ I 1 оосЧ О

И

Cl

N

О О ° О с ъ ъ. 1 О сО И

D сО сч

«

С3

0 О ° О

N I I «СО (с Ъ I ООiМ

112

1 f cd

1Ь

М с ъ 1 1 I I 1 I 1 ch с ъ

О с Ъ

О 1

1 U Ф

I ф 3

О 0

И О

I Х 0

I BR! 2

1 CI

l":

О 1 О

Ц

3«

«Ф

Ф О

ОООО -I м33« 0

L ф С3ф

ЭХ МХ

Ф

О

О .О а ™мой

ИО Ф «33 gg3""О3 ф ем е

0 «О

Cl 133

Х 9 и 0

УОФ

5 Ц м «I 3»

«О y g u W

В 3:

Й Й

1 аа ф ОО