Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата

 

Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими способами и касается определения степени восстановления молибденового концентрата углеродом. Способ позволяет повысить точность анализа. Для этого отбирают пробы, изготавливают эталоны из концентрата с различной степенью восстановления, проводят их химический анализ, рентгенографируют, регистрируют дифракционные линии МоаОзсо1 0 2,42 А°, MoaCcd 2,28 А° и углерода с D 3,38 А°, измеряют интегральные интенсивности, интенсивность линии М02С, нормируют на интенсивность углерода, находят отношение интегральных интенсивностей указанных линий и строят градуировочные зависимости отношения интегральных интенсивностей линий от степени восстановления концентрата. Затем рентгенографируют отобранные пробы концентрата по мере его восстановления, определяют отношения интегральных интенсивностей тех же линий и по графику находят степень восстановления концентрата. 1 табл. СП С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (э))5 G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

„((w p ..." ар

, г:

Ф

° » н.н (61) 1469402 (21) 4645601/25 (22) 03.02.89 (46) 23,09.91. Бюл. 1Ф 35 (71) Запорожский индустриальный институт (72) В.И.Бабенко, О.В.Утенкова, Б,О.Вайсман, И.П,Сова, Л.В.Минина и Ю.А.Пельтек, (53) 621.386 (088.8) (56) Миркин Л.И. Рентгеноструктурный анализ, Справочное руководство. — M.: Наука, 1976, с. 43.

Авторское свидетельство СССР

М 1469402, кл. G 01 N 23/20, 1987, (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ВОССТАНОВЛЕНИЯ МОЛИБДЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТА (57) Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими способами и касается определения степени восстановления молибденового концентрата углеродом. Способ позволяет

Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими методами, в частности к определению степени восстановления молибденового концентрата углеродом, может быть использовано в заводских лабораториях и является усовершенствованием изобретения по авт. св. М 1469402, Цель изобретения — повышение точности анализа.

Сущность способа заключается в следующем. Изготавливают пробы с различной степенью восстановления молибденового концентрата, проводят их химический анализ и устанавливают степень восстановле„„SU„„1679312 А2 повысить точность анализа. Для этого отбирают пробы, изготавливают эталоны из концентрата с различной степенью восстановления, проводят их химический анализ, рентгенографируют, регистрируют дифракционные линии MozOacd = 0 2,42 Ао, Мо2Ссб = 2 28 А и углерода с 0 = 3,38 Ао, измеряют интегральные интенсивности, интенсивность линии MAC, нормируют на интенсивность углерода, находят отношение интегральных интенсивностей указанных линий и строят градуировочные зависимости отношения интегральных интенсивностей линий от степени восстановления концентрата. Затем рентгенографируют отобранные пробы концентрата по мере его восстановления, определяют отношения интегральных интенсивностей тех же линий и по графику находят степень восстановления концентрата.1 табл, о ния концентрата. Пробы по известной методике измельчают, запрессовывают в кювету и рентгенографируют, При рентгенографиаа иЪ ровании регистрируют интерференционные линии Мо Оз с межплоскостным расстоянием d = 2,42 Ао, MAC c d = 2,28 А и углерода (002) о d = 3,38 A, Линия углерода (002) выбрана для контроля, так как она имеет максимальную интенсивность (100";ь), Интегральная интенсивность линии углерода зависит от концентрации углерода в пробе, Нормирование интегральной интенсивности линии MozC интенсивностью углерода (002) позволяет учесть степень восстановления еще по одному параметру, что увеличи1679312 вает точность анализа, Опре,еляют интегральные интенсивности измеренных линий и нормируют линии МорС на интенсивность линии (002) углерода. В процессе обжига молибденосодержащего концентрата молибден из окисла МорОз переходит в карбид благодаря присутствию кокса в шихте, В результате непрерывно увеличивается содержание МорС и интенсивность его регистрируемого рефлекса. В то же время уменьшается содержание графита в смеси и интенсивность его рефлекса, Следовательно, нормированная интенсивность 1 мор с

1 испытывает, будучи отношением возрастающей величины к уменьшающейся, более сильное изменение, чем !мор с, при изменении степени восстановления концентрата. Поэтому способ благодаря указанному дополнению имеет более высокую чувствительность и точность, особенно на более поздних стадиях процесса восстановления, что обнаружено при экспериментальной проверке.

Определяют отношение интенсивностей, т.е !мор оз/1 мор с, где I мор с- нор1 1 мированная интенсивность линий МорС.

Устанавливают зависимость отношений мор оз/1 мор с от степени восстановления

1 концентрата, определенной химическим методом, и строят градуировочную зависимость Iм доз/! м g c от степени восста1 новления концентрата. Для проведения контроля степени восстановления молибденового концентрата отбирают пробу из печи, охлаждают ее до комнатной температуры, измельчают и запрессовывают ее по известному методу в кювету, которую устанавливают в держатель образца, и рентгенографируют линии МорОз, МорС и С.

Измеряют интегральные интенсивности линий нормируют интегральную интенсивность МорС на интенсивность углерода и находят отношение1ььр оз/I мор с . По гра1 дуировочной зависимости отношения

45! мор оз/I мор с от степени восстановления

1 концентрата находят степень восстановления.

Пример. В лабораторной печи изготавливают пробы и химическим методом определяют степень восстановления концентрата. Пробы измельчают, запрессовывают в кювету и помещают в держатель образцов рентгеновского дифрактометра типа ДРОН-YMI. В излучении медного анода регистрируют интерференционные линии

МорОз с d = 2,42 АР, МорС c d = 2,28 А и углерода с d = 3,38 Ао, которые располагаются в интервале брегговских углов 2 О=

36-39 и 26 24, Измеряют интегральные интенсивности измеренных интерференций.

Определяют степень восстановления химическим методом (В, g,) по способу определения степени восстановления известным методом, т,е. по отношению интегральных интенсивностей !м р оз/1 мор с, и по предлагаемому способу, т.е. интенсивность линии Mo С предварительно нормируют на интенсивнсоть линии (002) углерода, -1м,р оз/1 м,р C

On ределя ют относительную погрешность измерения степени восстановления концентрата известным методом (Л В/В, $) и предлагаемому (Л В 1 В, $).

Результаты измерения приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет увеличить точность экспрессного контроля степени восстановления молибденосодержащего концентрата и улучшить качество губчатого ферромолибдена.

Формула изобретения

Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата по авт. св.

М 1469402, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, дополнительно регистрируют линию графита (002) с d = 3,38 А, измеряют ее интегральную интенсивность и интенсивность линии МорС с d = 2,28 А нормируют на эту интенсивность.