Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ионов меди (ii)

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к физико-химическом методам анализа, и предназначено для определения содержания ионов меди (II) в растворах при анализе технологических объектов и в научно-исследовательской практике. Цель изобретения - расширение диапазона определения содержания ионов меди (II). Поставленная цель достигается тем, что в качестве злектродно-активного вещества используют комплексное соединение меди (II) с тиосемикарбазидом адамантил-1-карбоновой кислоты, а в качестве матрицы - клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы (БФ-2, БФ-4. БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентов, мае. %: комплекс меди (II) с тиосемикарбазидом адамантил-1-карбоновой кислоты 20-30, графит 35-45, связующее - остальное. 1 ил.,1 табл. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s G 01 N 27/333

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4753633/25 (22) 30.10,89 (46) 30.09,91. 6юл. М 36 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) А,Т.Пилипенко, О.П.Рябушко, Г.И.Соколюк, Е.А.Каретникова, Ю.Е.Климко и

А.М. Сокол юк (53) 543.257 (088.8) (56) Паксиминараянайах Н, Мембранные электроды. Химия, 1979, с.с. 188-195, 224, 242.

Авторское свидетельство СССР

М 1096556, кл. G 01 N 27/333, 1984.; (54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ТВЕРДОФАЗНОГО ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ИОНОВ МЕДИ (11) (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к физико-хиИзобретение относится к области аналитической химии, в частности к физикохимическим методам анализа, и предназначено для определения активности ионов меди (II) в растворах при анализе технологических объектов и в научно-исследовательской практике, Целью изобретения является расширение диапазона определений содержания ионов меди (П).

На чертеже представлена зависимость разности потенциалов ИСЭ и электрода сравнения от активности ионов меди (П).

Поставленная цель достигается тем, что в известном составе мембраны ИСЭ для onмическом методам анализа, и предназначено для определения содержания ионов меди (II) в растворах при анализе технологических объектов и в научно-исследовательской практике, Цель изобретения— расширение диапазона определения содержания ионов меди (II). Поставленная цель достигается тем, что в качестве электродно-активного вещества используют комплексное соединение меди (11) с тиосемикарбазидом адамантил-1-карбоновой кислоты, а в качестве матрицы — клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы (БФ-2, БФ-4, БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентов, мас. 0 : комплекс меди (11) с тиосемикарбазидом адамантил-1-карбоновой кислоты 20 — 30, графит 35 — 45, связую- ф щее — остальное. 1 ил,,1 табл, ° юг

Ю ределения активности ионов меди (ll) в растворах, включающем индифферентную мат- у рицу и электродно-активное вещество, в качестве электродно-активного вещества используют комплексное соединение меди 4 (И) с тиосемикарбазидом адамантил-1-карбоновой кислоты, а в качестве матрицы— клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы (БФ-2, БФ-4, БФ-6) в смеси с порошком спектрально чистого графита.

Электродно-активное вещество представляетсобойорганический металлокомплекс, содержащий в своем строении фрагмент

1681225 4 равен 1 ° 10б — 1.10 М растворов нитрата меди (П) при рН = 2, р = 0,1, Т = 20 С.

Предел обнаружения меди (П) методом прямой потенциометрии с медь (II)-селективным электродом равен 5 10 М.

Воспроизводимость измерений ЭДС, проводимых медь (И)-селективным электро дом,составляет 0,15 мВ (20 измерений н двух медь (Щ-селективных электролах).

Время отклика электрода не превышает

5-6 с. ИСЭ сохраняет свою работоспособность в течение года. Скорость дрейфа потенциала медь (П)-селективного электрода не более 5 мВ в год.

Разработанный электрод может найти применение при анализе растворов, содержащих медь (II). алмазоподобной структуры в виде адамантильного заместителя.

Пример. Для изготовления ИСЭ с медь(! 1)-селективной функцией оптимального состава взвешивают 0,042 г порошка спектрально чистого графита, 0,026 r электродно-активного вещества и 0,037 г связующего компонента мембраны, прибавляют

0,3 мл этилового спирта, тщательно перемешивают до полной гомогенизации массы и быстро наносят состав на заранее зачищенную рабочую поверхность основы ИСЭ.

Основа ИСЭ многоразового использова ния представляет собой стержень спектрально чистого графита, на боковую поверхность которого нанесен изоляционный состав (полиэтилен и парафин в весо вом соотношении 1:3), один торец основы

ИСЭ, на которую наносят материал мембраны, второй торец основы ИСЭ, свободный от изоляционного состава, используется для подключения ИСЭ к милливольтметру относительно хлор-серебряного электрода сравнения. После нанесения материала мембраны на основу ИСЭ готовый электрод оставляют на воздухе на I,5 — 2,0 ч. Непосредственно перед работой ИСЭ погружают на 20-40 мин в дистиллированную воду. При длительном хранении ИСЭ оставляют в сухом виде.

Калибровочные растворы в концентрированной области 1 10 -1 10 М готовят из нитрата меди (И), рН = 2 создают азотной кислотой, ионную силу, и = 0,1 — раствором нитрата натрия.

Селективность медь (! 1)-селективного элЕктрода изучают двумя методами: "чистых растворов" и "смешанных растворов", в идентичных условиях рН = 2,,и = 0.1, Т =

=20ОС, Диапазон линейной зависимости потенциала медь (! I)-селективного электрода

Формула изобретения

Состав мембраны твердофаэного ионоселективного электрода для определения содержания ионов меди (И), включающий инертную матрицу и электродно-активное вещество, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых концентраций ионов меди (1!), в качестве злектродно-активного вещества использовано комплексное соединение меди (й) с тиосемикарбазидом адамантил-1-карбоновой кислоты,.а в качестве матрицы — клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы в смеси с порошком спектрально чистого графита при следующем соотношении компонентов, 35 мас .

Комплексное соединение меди (И) с тиосемикарбазидом адамантил-1-карбоновой кислоты

Графит

Указанный клей

1681225

О

)0 G 105 10«0 0 И-

АКТИВНОСТЬ NOHOB МЕДИ, М

Редактор О.Спесивых

Заказ 3308 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/S

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Е л 200 о ш Я

С 100

".ь

:с

Коэффициенты селективности твердофазного медь (И) - селективного электрода на основе комплекса меди (И) с тиосемикарбазидом адамантил -1 - карбоновой кислоты, полученные методом "смешанных растворов" (рН-2,р = 0,1, Т=20 С).

Составитель А.Копытин

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор М.Максимишинец