Способ выбора оптимальных режимов термообработки керамики на основе нитрида кремния

 

Изобретение относится к способам выбора оптимальных режимов термообработки керамики на основе нитрида кремния. Целью изобретения является упрощение выбора режимов термообработки, обеспечивающей повышение прочности и стойкости керамики к окислению. Для этого устанавливают зависимость прироста массы керамики при нагреве от температуры и времени. Температуру термообработки выбирают в интервале от точки перегиба на кривой температурной зависимости до температуры , превышающей ее на 50°С. Время нагрева выбирают по зависимости прироста массы от времени в интервале от точки перегиба кривой до времени, превышающего его на 30 мин. 4 ил,, 1 табл. ё

СОЮЗ СО8Е1СКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 04 В 35/58, 41/00

ГОСУДАРСТ8Е ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

6 (21) 4606931/33 (22) 21.11.88 (46) 15.10.91. Бюл. № 38 (71) Институт проблем материаловедения

АН УССР (72) К).Г.Гогоци, В.П,Завада, В.B.Tðàñêoâский, Г.В.Трунов и О,Д.Щербина (53) 666,791.2 (088.8) (56) Лавренко B.А„Пугач Э.А. и др. Высокотемпературное окисление конструкционной керамики на основе нитрида кремния. — Порошковая металлургия, 1974, ¹ 11, с. 50 — 53.

Гогоци Ю.Г., Сопенко С,И. и Трунов Г.В.

Влияние окисления на прочность нитридкремниевой керамики. — Проблемы прочности, 1985, № 1, с, 69 — 72.

Изобретение относится к способам термической обработки керамики, повышающим ее механические свойства и стойкость к окислению.

Цель изобретения — упрощение выбора режимов термообработки, обеспечивающей повышение прочности и стойкости керамики к окислению.

Окисление по выбранному режиму позволяет создать на поверхности керамики окисной слой, обладающий защитными свойствами, содержащий минимальное количество примесей и имеющий минимальную толщину благодаря этому не происходит растрескивание оксидного слоя

„„5U „„ 1684265 А1 (54) СПОСОБ ВЫБОРА ОПТИМАЛЬНЫХ РЕЖИМОВ ТЕРМООБРАБОТКИ КЕРАМИКИ

НА ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способам выбора оптимальных режимов термообработки керамики на основе нитрида кремния.

Целью изобретения является упрощение выбора режимов термообработки, обеспечивающей повышение прочности и стойкости керамики к окислению. Для этого устанавливают зависимость прироста массы керамики при нагреве от температуры и времени. Температуру термообработки выбирают в интервале от точки перегиба на кривой температурной зависимости до температуры, превышающей ее на 50 С. Время нагрева выбирают по зависимости прироста массы от времени в интервале от точки перегиба кривой до времени, превышающего его на 30 мин. 4 ил„1 табл. при охлаждении и прочность, повышающаяся за счет "эалечивания" поверхностных дефектов при окислении, не снижается изэа образования трещин.

Увеличение времени выдержки свыше

0,5 ч после образования защитного слоя приводит к увеличению содержания в этом слое всегда присутствующих примесей— ионов Са, Mg, Al, Fe и др. за счет их диффузии из внутренних слоев материала к поверхности. Это вызывает снижение вязкости оксидного слоя и образование в нем пор за счет газовыделения при окислении SigNp.

Изменение температурного коэффициента линейного расширения за счет увеличения

1684265

50 содержания в слое примесей может привести к его растрескиванию при охлаждении.

На фиг, 1, 2 приведены зависимости прироста массы реакционно спеченной керамики на основе нитрида кремния марки

HKKKM-84 при нагреве от температуры— термогравиметрическая (фиг. 1) и от времени — кинетическая (фиг. 2) кривые; на фиг. 3, 4 — зависимости прироста массы реакционно спеченной керамики на основе нитрица кремния марки НКККМ-80 при нагреве от температуры — термогравиметрическая (фиг, 3) и от времени — кинетическая (фиг. 4) кривые, Запись термогравиметрической кривой проводили на дериватографе со скоростью

15 град/мин (фиг. 1 и 3). При выбранной температуре проводили запись кинетической кривой методом периодического взвешивания (фиг, 2 и 4), Пределы прочности определяли при трехточечном изгибе образцов при 20 и

800 С (800 С вЂ” как обычная температурная эксплуатации материала). Стойкость к окислению оценивали по приращению массы при 900 С за 3 ч, Температура 900 С выбрана как температура, при которой скорость окисления обоих материалов велика и защитный слой на них не образуется.

Полученные результаты сведены в таблицу.

П р и лi е р 1, Образец из керамики

НКККМ-80 подвергали термообработке при

1000 С и времени нагрева 45 мин. Предел прочности при рабочей температуре 20 С составил 200 МПа, а при 800 С вЂ” 250 МПа, Приращение массы на единицу площади образца составило менее 0,2 х 10 кг/м за 3

-2 ч при 900 С. Оксидный слой на поверхности керамики после охлаждения сплошной, гладкий. Получены удовлетворительные результаты.

Другие примеры окисления керамики по режимам, выбранным по предлагаемому способу, представлены в таблице.

Предлагаемый способ выбора оптимальных режимов термообработки является универсальным и может быть применен к любой керамике на основе нйтрида кремния. Он позволяет достаточно просто и точно определить минимальную температуру и время термообработки беэ проведения многочисленных механических испытаний, Преимущество предлагаемого способа выбора режима термообработки по сравнению с известным техническим решением заключается в том, что определить оптимальный режим можно путем проведения всего двух экспериментов на двух образцах керамики малого размера, Для определения температуры и времени термообработки, приводящей к достижению оптимальных свойств керамики, по способу-прототипу необходимо провести 17 экспериментов и испытать

51 образец большего размера (при испытаниях на прочность, в отличие от экспериментов по исследованию кинетики окисления, приходится испольэовать не менее 3-х образцов на точку). Предлагаемый способ снижает затраты времени, материала и электроэнергии, позволяет проводить процесс термообработки при минимально возможных для образования защитного слоя температуре и времени выдержки.

Формула изобретения

Способ выбора оптимальных режимов термообработки керамики на основе нитрида кремния путем нагрева образцов на воздухе и измерения физических характеристик, отличающийся тем, что, с целью упрощения выбора режимов термообработки, обеспечивающей повышение прочности и стойкости керамики к окислению. на образцах устанавливают зависимость прироста массы керамики при нагреве от температуры и времени, температуру термообработки выбирают в интервале от точки перегиба кривой на установленной температурной зависимости до температуры, превышающей ее на 50 С, а время выдержки выбирают по зависимости прироста массы от времени в интервале от точки перегиба кривой установленной зависимости до времени, превышающего его на 30 мин.

1684265

Температура окисления, ОС

Время нагрева, мин

Предел прочности, МПа, ОС

800

НКККМ-84

Ке амика

250

230

1000

Сплошной, гладкий

Сплошной, гладкий

То же

1025

260

245

1025

225

245

Сплошной, гладкий

1050

245

250

Н КККМ-80

Ке амика

>0,2

260

250

1100

Гладкий, сплошной

Гладкий, сплошной

1150

>0,2

255

245

* Предел чувствительности весов.

4гп

gg0 )® P 4g фиг. 2

Фиг. I

Фкг. Ф

Фиг. 3

Редактор М.Келемеш

Заказ 3482 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Приращение массы на единицу площади геометрической поверхности образца, при

900 С за 3 ч, кг/м, 10

Составитель Е.Юдина

Техред M.Mîðråíòàë Корректор T.Màëåö

Вид оксидного слоя на поверхности керамики после охлаждениядо20 С