Способ очистки трихлорэтилена от четыреххлористого углерода

 

СÎIO3 СОВ1:1(:КИХ

СОЦИА/1ИСТИЧ1 СКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 17/38

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4889664/04 (22) 11,05,89 (46) 23.10,91. Бюл. f+ 39 (71) Азербайджанский институт нефти и химии им. M,Àçèçáåêoâà (72) Ф.Ф.Муганлинский, .М,Гусейнзаде (SU), Манера Жан Ивь (MG), B.В.Барвенко и

Б,В.Багдасарян (SU) (53) 547.412,63.07 (088.8) (56) Трегер Ю.А„Пименов И.Ф., Гольфанд

Е.А. Справочник по физико-химическим свойствам хлоралифатических соединений

С1 — СБ./ Под ред, В.Н,Антонова. — Л.: Химия, 1973, с, 184.

Изобретение относится к способу очистки трихлорэтилена (ТХЭ) от четыреххлористого углерода и представляет практический интерес для смесей трихлорэтилен — четыреххлористый углерод с низким содержанием четыреххлористого углерода, ТХЭ относится к универсальным негорючим растворителям. Он используется для парового обезжиривания поверхности металлов, производстве монохлоруксусной кислоты, для химической чистки одежды.

ТХЭ необходимо очищать от четыреххлористого углерода.

Цель изобретения — упрощение технологии очистки ТХЭ от четыреххлористого углерода.

Четыреххлористый углерод на используемом оксидном катализаторе вступает в реакцию с водяным паром по следующему стехиометрическому уравнению:

CCl4+ 2Н20 - HCI+ С02.

ТХЭ в эту реакцию не вступает, „„5Ц „„1685906 А1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА ОТ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА (57) Изобретение относится к галоидсодержащим соединениям, в частности к очистке трихлорэтилена от СО4. С целью упрощения технологии очистку проводят в присутствии водяного пара, взятого в массовом количестве (0,5 — 14):1 в расчете на присутствующие CCI4, на оксидном катализаторе следующего состава, мас, J(,: SI0z 71,35—

77,82; AI20g 21.38 — 27,62; Ре20э 0,49 — 0,63, сумма калия, натрия, магния — остальное до

100 мас.ф при 360 — 450 С и времени контакта 2 — 6 с. 9 табл.

Реакцию паровой конверсии четыреххлористого углерода в смеси с ТХЭ проводят на лабораторной установке в реакторе проточного типа диаметром 2 см и длиной 12 см с карманом для термопары. Реактор помещают в электропечь, температуру поддерживают автоматически с помощью регулятора температуры. Смесь ТХЭ и четыреххлористого углерода с помощью автоматического механического доэатора подают в испаритель, а затем — в реактор, Газообразные продукты реакции конденсируют в охлаждаемой ловушке. Жидкие продукты реакции после их отмывки от хлористого водорода анализируют хроматографически, Количество образовавшегося диоксида углерода определяют по объему вытесненного рассола из сосуда Мариотта, а хлористый водород определяют титрометрически.

Пример 1. В проточный реактор при

400 С и времени контакта 4с подают смесь

ТХЭ и четыреххлористого углерода состава

f685906

Пример 7. В проточный реактор при

400 С и времени контакта 4с подают смесь

10 ТХЭ и четыреххлористого углерода состава

0,54;,>, KNaMg 0,31, 20

0,54;,) KNaMg 0,31, 30

G,54; > KNaMg 0,31, 40

0,54; Я KNaMg 0,31.

99,05 и 0,95 мас.% соответственно, Процесс проводят в присутствии катализатора, имеющего состав, мас.%: SIOz 75,70; А!гОз

23,45: FezOz0,54; ) KNaMg 0,31.

Материальный баланс примера 1 приведен в табл. 1.

Пример 2. В проточный реактор при

400 С и времени контакта 4с подают смесь

ТХЭ и четыреххлористого углерода состава

95,97 и 4,03 мас.% соответственно, Процесс проводят в присутствии катализатора состава, мас.%: Я!Ог 75,70; А!гОз23,45, ГегОз

Материальный баланс примера 2 приведен в табл. 2.

Пример 3. В проточный реактор при

400 С и времени контакта 2с подают смесь

ТХЭ и четыреххлористого углерода состава

95,5 и 4,5 мас.% соответственно. Процесс и роводят в присутствии катализатора состава, мас.%: SIOz 75,70; А!гОз 23,45; FezOa

Материальный баланс примера 3 приведен в табл. 3.

Пример 4. В проточный реактор при

400 С и времени контакта 6с подают смесь

ТХЭ и четыреххлористого углерода состава

98,64 и 1,36 мас,% соответственно, Процесс проводят в присутствии катализатора состава, мас,%: ЯОг 75,70; А!гОз 23,45; FezOa

Материальный баланс примера 4 приведен в табл. 4, Пример 5, В проточный реактор при

360 С и времени контакта 4с подают смесь

ТХЭ и четыреххлористо -о углерода состава

95,46 и 4,54 мас.% соответственно, Процесс проводят в присутствии катализатора состава, мас,%,SIOz 75,70; А!гОз 23,45; FezOa

Материальный баланс примера 5 приведен в табл. 5, Пример 6, В проточный реактор при

450 С и времени контакта 4с подают смесь

ТХЭ и четыреххлористого углерода состава

95,46 и 4,54 мас,% соответственно. Процесс

55 проводят в присутствии катализатора состава, мас.%: SIOz75,70; А!гОз 23,45: ГегОз

0,54; ), KNaMg 0,31.

Материальный баланс примера 6 и риведен в табл. 6, 94,40 и 5,60 мас.% соответственно. Процесс проводят в присутствии катализатора состава, мас.%: SIOz 75,70; А!гОз 23,45; РегОз

0,54; g KNaMg 0,31.

Материальный баланс примера 7 приведен в табл, 7.

Пример 8. В проточный реактор при

400 С и времени контакта 4с подают смесь

ТХЭ и четыреххлористого углерода состава

94,40 и 5,60 мас.% соответственно. Процесс проводят в присутствии катализатора состава, мас.%: 5!Ог 71,35, А!гОз 27,62; ГегОз

0,63; g KNaMg 0,40, Материальный баланс примера 8 приведен в табл. 8.

Пример 9. В проточный реактор при

400ОС и времени контакта 4с подают смесь

ТХЭ и четыреххлористого углерода состава

94,40 и 5,60 мас.% соответственно, Процесс проводят в присутствии катализатора состава, мас.%: SIOz 77.82; А!гОз 21,38; ЕегОз

G,49; ), KNaMg 0,31.

Материальный баланс примера 9 приведен в табл. 9.

Таким образом, предлагаемый способ прост, обеспечивает полную очистку ТХЭ от четыреххлористого углерода и не требует применения сложной системы ректификации (применяемой в известном способе).

Формула изобретения

Способ очистки трихлорэтилена от четыреххлористого углерода, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологии, очистку проводят в присутствии водяного пара, взятого в массовом количестве (0,5 — 14):1 в расчете на присутствующий четыреххлористый углерод, на оксидном катализаторе состава, мас.%:

SIOz 71,35 — 77,82; А!гОз 21,88 — 27.62; РегОз

0,49 — 0,63, сумма калия, натрия, магния— остальное, при 360 — 450 С и времени контакта 2-6 с, 1685906

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

1685906

По а о

10,88

10,88

0,52

1,42

0,02

1,31

0,14

0,47

12,82

12,82 го

По ано

По ано

8,09

: 0,48

0,25

По но

8,09

8,09

0,01

0,14

0,48

0,25

0,14

0,44

8,82

8,82 омпоненты

ыреххлорисуглерод а ксид углерористый водоКомпоненты

ТХЗ

Четыреххлористый углерод

Вода

Диоксид углерода

ХлОристыЙ ВОДОрод

Всего

Компоненты

ТХЗ

Четыреххлорис-, тый углерод

Вода

Диоксид углеро,да, >(лористый водо|

РОД

Всего

Компоненты (-, ХЗ ЧетыреххлорисI тый углерод

Вода !

Диоксид углерода

ХлористыЙ ВОДОоод

Всего !»

10,88 !

0,52

1,42

Таблица 5

Таблица 6

Таблица 7

Таблица 8

1685906

Таблица 9

Составитель Н.Гозалова

Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Редактор И,Дербак

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3572 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5