Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа

 

Изобретение касается получения объектов для электронной микроскопии и может быть использовано для изучения топографии поверхностей разрушения и других рельефных поверхностей. Цель изобретения - повышение качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов. Способ Изобретение относится к способам получения объектов для электронной микроскопии , в частности для изучения топографии поверхности разрушения. Цель изобретения - повышение качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов. Способ основан на экспериментах, в результате которых обнаружено, что двухступенчатая углеродная реплика, адекватно предусматривает изготовление пластикового первичного отпечатка, вакуумную конденсацию углерода на поверхность первичного отпечатка, нанесение на углеродную реплику вещества, нерастворимого в растворителе материала первичного отпе чатка, растворение первичного отпечатка путем помещения его в растворитель углеродной репликой вниз с выдержкой сначала в горизонтальном положении в течение времени , равного 0,1-0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, затем наклонно под углом 25-30° относительно горизонтальной плоскости с перемещениям в плоскости реплики в течение времени, равного 0.15-0,25 времени полного растворения первичного отпечатка, затем - опять горизонтально удаление нанесенного вещества с реплики, находящейся в неподвижном состоянии, В качестве вещества, нерастворимого в растворителе материала первичного отпечатка (коллодия), можно повысить качество элeктpo чо-микроскопических объектов, достоверность и информативность электронно-микроскопических анализов. 1 з.п. ф-лы. отражающая структуру поверхности рельефных хрупких изломов, может быть получена только при использовании первичного отпечатка большой толщины и, следовательно , большой массы по сравнению с массой собственно углеродной реплики. При растворении такого отпечатка происходит искажение собственно углеродной реплики за счет большой массы первичного отпечатка и даже ее разрывы, что нарушает объективГ л t. О с ее ь Ч о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 М 23/00, 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г (21) 4751477/25 (22) 19.01.90 (46) 23.11.91. Бюл. N. 43 (71) Производственное объединение "Завод им. Малышева" (72) С.И.Аксенова, Г.П,Уманский и А.Я,Шарнопольская (53) 620.11(088.8) (56) Гудхью П.Дж, Практические методы в электронной микроскопии./ Под ред.

О.M,Ãëàýðà. — Л.: Машиностроение, 1980, гл.5.

Авторское свидетельство СССР

N 1465741, кл, G 01 N 1/28, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУХСТУПЕНЧАТЫХ УГЛЕРОДНЫХ РЕПЛИКДЛЯ ЭЛЕКТРОН НО-МИКРОСКОПИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА (57) Изобретение касается получения объектов для электронной микроскопии и может быть использовано для изучения топографии поверхностей разрушения и другихрельефных поверхностей. Цель изобретения — повышение качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов. Способ

Изобретение относится к способам получения объектов для электронной микроскопии, в частности для изучения топографии поверхности разрушения.

Цель изобретения — повышение качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов.

Способ основан на экспериментах, в результате которых обнаружено, что двухступенчатая углеродная реплика, адекватно

„„5U„„1693496 А1 предусматривает изготовление пластикового первичного отпечатка, вакуумную конденсацию углерода на поверхность первичного отпечатка, нанесение на углеродную реплику вещества, нерастворимого в растворителе материала первичного отпе чатка, растворение первичного отпечатка путем помещения его в растворитель углеродной репликой вниз с выдержкой сначала в горизонтальном положении в.течение времени, равного 0,1-0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, затем наклонно под углом 25 — 30 относительно горизонтальной плоскости с перемещением в плоскости реплики в течение времени, оавного 0,15-0,25 времени полного растворения первичного отпечатка, затем — опять горизонтально удаление нанесенного вещества с реплики, находящейся в неподвижном состоянии, В качестве вещества, нерастворимого в растворителе материала первичного отпечатка (коллодия), можно повысить качество электро чо-микроскопических объектов, .достоверность и информативность электронно-микроскопических анализов. 1 з.п. ф-лы. отражающая структуру поверхности рельефных хрупких изломов, может быть получена только при использовании первичного 1 отпечатка большой толщины и, следовательно, большой массы по сравнению с массой собственно углеродной реплики. При растворении такого отпечатка происходит искажение собственно углеродной реплики за счет большой массы первичного отпечатка и даже ее разрывы, что нарушает объектив1693496

25

50 ность получаемой информации о структуре поверхности рельефных хрупких изломов, Чтобы сохранить углеродную реплику неискаженной при растворении толстого первичного отпечатка, на углеродную реплику наносят вещество, не растворимое в

,растворителе материала первичного отпе, чатка. Для коллодия в качестве материала первичного отпечатка таким веществом может быть, например, желатин. Обычно желатин используют для отделения реплики (113K0B0A, углеродной) GT изучаемой поверхности объекта, т.е. для нарушения целостности системы..В данном случае желатин используют, наоборот, для сохранения целостности системы, для укрепления репли. ки при растворении первичного отпечатка, что позволяет получить неожиданный эффект — повышение качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов, Вещество, нанесенное на углеродную реплику для ее укрепления при растворении первичного отпечатка, в дальнейшем растворяют без движения реплики. Так, желатин растворяют помещением объекта на поверхность горячей воды репликой вверх.

Пример. Изучают структуру поверхности разрушения образцов из стали

45Х1-12МФАШ в высокопрочном состоянии.

Материал перви- ного отпечатка — коллодий, Время полного растворения первичного отпечатка 20 мин, Углеродную реплику конденсируют в вакуумном посте ВУП-4, толщина углеродной реплики составляет

3OO — 500 А. После конденсации углерода на свободную поверхность углеродной пленки наносят 10;4-ный раствор желатина в дистиллированной воде. Полученную систему сушат при комнатной температуре на воздухе в течение 2,5 ч.

После сушки образец размещают на предметной медной прокатанной сеточке углеродной пленкой вниз и погружают в горизонтальном положении в ацетон, Через 3 мин (0,15 времени полного растворения первичного отпечатка ) сеточку с репликой наклоняют на угол ЗОО и перемещают в ее плоскости путем, возвратно-поступательных движений н течение 4 мин (0,2 времени полного растворения первичного отпечатка). За это время происходит отделение углеродной пленки с тыльной стороны первичного отпечатка, что наблюдают визуально. Затем сеточку с репликой возвращают в горизонтальное положение и выдерживают в течение 13 мин. После этого просушенный на воздухе образец помещают на поверхность горячей воды (70 — 90 С) желатином вниз и выдерживают в таком положении до полного растворения желатина (40 мин). При просмотре в электронном микроскопе 3BM — 100БР при ускоряющем напряжении 75 кВ установлено хорошее качество реплики, Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет существенно повысить качество исследуемых объектов и, следовательно, достоверность и информативность электронно-микроскопических анализов, Формула изобретения

1. Способ получения двухступенчатых углеродных реплик для электронно-микроскопического анализа, включающий приготовление первичного пластикового отпечатка с поверхности объекта, вакуумное осаждение углерода на контактную поверхность первичного отпечатка до образования на ней пленки-реплики, растворение первичного отпечатка путем помещения его в растворитель углеродной репликой вниз, с выдержкой сначала в горизонтальном положении в течение времени, равного 0,1 — 0,15 времени полного растворения первичного отпечатка, затем наклонно под углом 25 — 30 относительно горизонтальной плоскости с перемещением в плоскости реплики в течение времени, равного 0,15 — 0,25 времени полного раствооения первичного отпечатка, а затем опять горизонтально, отличающийся тем, что, с целью повышения качества реплик, получаемых с рельефных хрупких изломов, перед растворением первичного отпечатка на углеродную реплику наносят вещество, не растворимое в растворителе материала первичного отпечатка, затем после растворения первичного отпечатка удаляют вещество с реплики, для чего погружают в растворитель этого вещества и выдерживают до полного растворения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества, не растворимого в растворителе первичного отпечатка (коллодия), берут желатин, который растворяют в горячей воде.