Способ определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты
Изобретение относится к аналитической химии, к способу определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты . Цель изобретения - повышение чувствительности , точности и селективности определения . Для этого анализируемую пробу растворяют в хлороформе, обрабатывают водным раствором N, N, N1, N1 - тетраметилтионина хлорида при рН 6,5-6,7, окрашенный продукт экстрагируют хлороформом , экстракт отделяют и фотометрируют.
союз советских социилистических
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4766506/25 (22) 08,12.89
{46) 30.11.91. Бюл. N 44 (71) Курский государственный медицинский институт (72) В. И. Лобанов, В. К. Шорманов и Е. П. Дурицын (53) 543.42{088.8) (56) Hiremack R. Е., Spectrophotometric
method of assay of penlcillines. — Microchim
acta, 1986. М 3-4, р, 264-270.
0ttis M., Maiaf. M. Extrakcne spektrofotometricka stanoveni че farmaceutika
analyse, Сев. Гает., 1986, v. 35, М 3, р. 119 — l21.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты, и может быть применено в. практике завсдских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий.
Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности и точности определения.
Способ осуществляется следующим образом.
Анализируемая проба растворяется в хлороформе, обрабатывается 0,05 -ным водным раствором N, й, Nl, В -тетраметилl тионина хлорида при рН 6,5-6,7, образующийся окрашенный продукт экстрагируется хлороформом, экстракт отделяется и фотометрируется.
Пример 1. Качественное определение
6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты, „„Я3„„1695191 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 6-(ФЕНОКСИАЦЕТД 1ИДО)-ПЕНИЦИЛЛ/ НОВОЙ
КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, к способу определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты. Цель изобретения — повышение чувствительности, точности и селективности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в хлороформе, обрабатывают водным раствором N, N, N, N ! l тетраметилтионина хлорида при рН 6,5 — 6,7, окрашенный продукт экстрагируют хлороформом, экстракт отделяют и фотометрируют..
Около 2 мг 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты вносили в пробирку и растворяли в 5 мл хлороформа. К полученному раствору прибавляли 1 мл 0,05 -ного раствора N,N,N,N -тетраметилтионина хло-! рида, 9 мл буферного раствора с рН 6,5 — 6 7 и встряхивали реакционную смесь в течение
3 мин. Слой хлороформа приобретал при этом синее окрашивание, Чувствительность реакции 0,5 мкг/мл.
Пример 2. Количественное.определение 6-{феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты.
Построение калибровочного графика.
В шесть делительных воронок вносили
9,75, 9,50, 9,00, 8,50, 8,00, 7,50 мл хлороформа, соответственно 0,25, 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, 2,50 мл 0.25 — ного раствора
6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты в хлороформе, по 4 мл буферного раствора с рН 6,5-6,7 и 1 мл 0,05 -ного раств о ра N,N, N,N -тетраметилтионина ! l хлорида, Содержимое воронок встряхива1695191
Составитель B. Агинский
Редактор М. Келемеш Техред М,Моргентал Корректор Т. Палий
Заказ 4157 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г; Ужгород, улХагарина, 101 и 3 мин, окрашенные хлороформные экс,ракты отделяли и фотометрировали при
Длине волны 590 нм (светофильтр ¹ 7) на приборе КФК-2. Измерения проводили в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 мм на фоне раствора, полученного в контрольном
Опыте. По результатам измерений строили калибровочный график. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону
Бугера-Ламберта-Вера в интервале концен,траций 0,5 — 5,0 м кг l мл, Методом наимен ь ших квадратов рассчитывали уравнение
Калибровочного графика, которое в данном случае имело вид;
Д =-: 0,0564 С+0,0498. где Д вЂ” оптическая плотность;
С вЂ” концентрация анализируемого вещества в фотометрируемом растворе в мкг/мл, Методика количественного определения.
Около 0,025 г 6-(феноксиацетамидо)-пе,нициллановой кислоты (точная навеска) рас,тв0ряли в хлороформе в мерной колбе емкостью 100 мл. 1,5 мл полученного.рас,твора вносили в делительную воронку, куда предварительно было внесено 8,5 мл хлороформа. К раствору в воронке прибавляли 4 мл буферного раствора с рН 6,5 — 6,7, 1 мл 0,05%-ного раствора N,N,N,N -тетра1 метилтианина хлорида и дальнейшие операции осуществляли по схеме, описанной для построения калибровочного графика.
Определение количественного содержания
, 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты проводили по уравнению калибровочного графика и пересчитывали на навеску. Относительная ошибка определения составила +3,36 g.
5 Способ позволяет определять 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановую кислоту в присутствии ряда близких по строению производных 6-аминопенициллановой кислоты: динатриевой соли 6-(а-карбоксифени10 лацетамидо)-пенициллановой кислоты; натриевой соли 6-(2,6-диметоксибензамидо)-пенициллановой кислоты; 6-(а -аминофенилацетамидо)-пенициллановой кислоты; натриевой (калиевой) соли 6-(фенил15 ацетамидо)-пенициллановой кислоты, Формула изобретения
Способ определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты, включа20 ющий приготовление раствора анализируемой пробы, добавление цветореагента, экстракцию окрашенного продукта реакции хлороформом и измерение оптической плот ности экстракта, по которой судят о концент25 рации определяемого вещества в пробе, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и селективности определения, готовят раствор анализируемой пробы и хлороформе и к получен30 ному раствору добавляют в качестве цветооеагента 0,05g,-ный водный раствор
N,N,N,N -тетраметилтионина хлорида при рН 6,5-6,7, а оптическую плотность экстракта измеряют при 590 нм, 35