Способ количественного определения полиэтиленполиамина

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиэтиленполиамина. Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа. Способ заключается в растворении пробы, содержащей 2,5 - 38 мкг полиэтиленполиамина в 3-5 мл воды, добавлении в раствор 6 1СГ5 моль N-фенилсульфонил-1,4-нафтохино: имина при комнатной температуре Затем раствор разбавляют ацетоном до концентрации 0,1-1.5 мкг/мг и фотометрируют на длине волны 90 нм з кюветах с длиной оптического пути 3 см. 4 табл

сОюз сОВе тских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/78

ГОСУ4АРСТВ ЕТЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1:

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4699974/25 (22) 05.06,89 (46) 15.10.91, Бюл. М 38 (71) Запорожский медицинский институт (72) С,С,Артемченко, В.В.Петренко, В.М.Ничволода и К.С.Бурмистров (53) 543.432 (088.8) (56) Коренман И.М, Фотометрический анализ. M. Химия, 1970, с. 285, Сиггиа С., Ханна Дж.C. Количественный анализ по функциональным группам. М.:

Мир, 1983, с. 482. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиэтиленполиамина, используемого в промышленности в качестве противопенной и брызгоулавливающей, рисадки электролитов цинкования.

Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение способа количественного определения.

Пример 1. Количественное определение полиэтиленполиамина в субстанции, Точную навеску анализируемого вещества (0,015 — 0,025 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят водой до метки, 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью

50 мл и разводят водой до метки. 3 мл полученного разведения помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 6 мл О.З -Moro sqегоHoeoro pacTeopa Ж» 1684638 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиэтиленполиамина. Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение способа. Способ заключается в растворении пробы, содержащей 2,5 — 38 мкг полиэтиленполиамина в 3-5 мл воды, добавлении в раствор 6 10 5 моль N-фенилсульфонил-1,4-нафтохинонимина при комнатной температуре. Затем раствор разбавляют ацетоном до концентрации

0,1 — 1.5 мкгlмл и фотометрируют на длине волны 490 нм в кюветах с длинои оптического пути 3 см. 4 табл.

N-фенилсульфонил-1,4-нафтохинонимина и разводят ацетоном до метки, Параллельно в проводят опыт с 3 мл 0,001 -ного раствора (5 полиэтиленполиамина (стандарт) и контро- 01 лем, Измерение величины оптической плотности окрашенных растворов проводят при помощи фотоэлектроколориметра при 490 нм в кюветах с толщиной слоя 3 см. Содер- 4ь жание полиэтиленполиамина определяют (O по формуле

С вЂ”

Оо

° аай где Π— оптическая плотность измеряемого раствора;

De — оптическая плотность стандартного раствора; р — навеска, г;

2 — расчетный коэффициент с учетом разведения и концентрации стандартного раствора.

1684638

Таблица 1

Навеска, X

Навеска, г

0,0170

О, 0180

0,0190

0,0210

0,0230

0,0240

Среднее

98,50

98, 19

102,80

100,90

102, 10

99,48

100,30

Результвты количественного определения приведены в табл. 1.

Длина кюветы огрэниченэ 3 см, тэк кэк при измерении величины оптической плотности при длине светового пути 5 см ввиду окрашенного контроля чувствительность фотозлектроколориметрэ недостэточнэ для калибровки прибора нэ "О" оптической плотности.

Грэницы концентраций, в пределэх которых нэблюдэется соблюдение закона светопоглощения, лежат в интервале 0,1—

1,5 мкг в 1 мл фотометрируемого раствора.

Это соответствует интервалу концентрэций 2,5-38 мкг в энэлиэируемой пробе.

Влияние количества реэгентв нэ величину оптической плотности приведено в табл. 2.

Кэк следует иэ табл. 2, рациональный избыток рев гент в составляет 6 мл 0,3 -ного раствора (6 10 моль), тэк кэк дальнейшее увеличение количества реэгентэ не вызывэет увеличения оптической плотности.

Количество воды в фотометрируемом растворе не должно превышать 6мл, тэк кэк это приводит к значительному снижению величины оптической плотности (тэбл. 3) и, следовательно, чувствительности способа.

Пример 2. Определение полиэтиленполиэмиив в промышленных сточных водах.

К энвлизируемой пробе воды (250 мл) прибавляют 2 мл 0,1 н. рэстворэ хлороводородной кислоты и упэривэют до объемэ 4-5 мл. Полученный рэствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют

6 мл 0,3ф,-ного раствора й-фенилсульфонил-1,4-нэфтохинониминэ в ацетоне и эцетоном доводят до метки. Параллельно проводят опыт с 1 мл 0,001/-ного раствора полиэтиленполиэминэ и контролем. Измерение величины оптической плотности ок5 рвшенных рвстворов проводят при помощи фотоэлектроколориметрв при 490 нм в кюветэх с толщиной слоя 3 см. Содержание полиэтиленполиэминэ рассчитывают по формуле

10 0 -004

С, мг/ло где D — оптическая плотность исследуемого рэстворэ;

Dо — оптическая плотность стандартно15 го рвстворэ;

0,04 — пересчетный коэффициент с учетом рээведения, нэвески и концентрации стэндэртного раствора.

Результаты определения приведены в

20 табл. 4.

Формула изобретения

Способ количественного определения полиэтиленполиэминэ, заключающийся в том, что растворяют пробу, вводят в раствор

25 цветореэгент, рэзбэвляют органическим растворителем и фотометрируют полученный раствор, о т л и ч э ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способэ, пробу с содержанием

30 2, -38 мкг определяемого вещества рэстворяют в 3-5 мл роды, вводят в полученный раствор 6 10 моль цветореэгентэ N-фенилсульфонил-1,4-нвфтохинониминэ при комнэтной температуре, разбавляют эце35 то юм до концентрэции 0,1-1,5 мкг/мл и фотометрируют при длине волны 490 нм в кюветах с длиной оптического пути 3 см, 1684638

Таблица 2

Объем 0,31-ного раствора реа-.

Гента, мл

4,0 5,0 6,0 7,0 8,0

2,0

3,0

1,0

28

16

Количество реагента, моль 10 Г 1

Оптическая плотность

0,498 0,604 0,764 0,771 0,754

О, 178 0,284 0,390

Таблица 3

11,0

4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0

2,0 3,0

Оптическая плотность

0,774 0,776 0,774 0,770 0,763 0,751 0,740 0,724 0,687 0,543

Таблица 4

Образец Дата анали- Найдено полиэтиза ленполиамина, мг/л (Х + St) Составитель Л.Воробьев

Редактор А.Лежнина Техред М.Моргентал Корректор М.Кучерявая

Заказ 3500 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Иолярная концентрация реагента в фотометрируемом растворе, C> ° 10 моль/л

Объем воды в фотометрируемом растворе, мл

14.03.89

16.03.89

12.04,89

14.04.89

18.04.89

0,014 2 0,0006

0,013 0,0005

0,012 1 0,0006

0,015 0,0007

0,014 — О, 0007