Способ никелирования порошков

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу никелирования порошков. Целью изобретения является повышение экономичности процесса. Способ включает обработку исходного порошка при нагревании и перемешивании в растворе химического осаждения , содержащем ионы никеля и добавки - уксуснокислый аммоний, сульфонол и водный аммиак при следующем содержании компонентов, г/л: двухлористый 6-водный никель 30-300; уксуснокислый аммоний 15- 150; сульфонол 0,01-0,1; водный аммиак до рН 7,5-8,5, Обработку порошка в растворе химического осаждения ведут при 80-98°С. причем сначала в раствор химического осаждения добавляют гипофосфит натрия или калия из расчета 0,2-0,5 мас.% на 1 мас.% никелируемого порошка, а затем по каплям вводят гидрат гидразина в количестве 0,95-1,2 мас.% на 1 мас.% никеля. Способ . обеспечивает повышение экономичности процесса за счет снижения расхода гидрата гидразина с 2 мас.% до 0,95-1,2 мас.% на 1 мас.% никеля, сокращение времени никелирования в 2 раза, стоимость осаждения 1 кг никеля на порошок., 1 табл. СО С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 В 22 F 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4764826/02 (22) 04,12.89 (46) 07.12.91. Бюл. М 45 (71) Институт химии поверхности АН УССР (72) Ю. Ф. 1олодный, Г. М, Загоровский, Е.В.Захарова, B. М. Огенко, А, В. Фесенко, М.Ф.Цуруль, А, А. Чуйко, Л. М. Яременко, В.И. Миронов и Ю. Г. Смирнов (53) 621.762.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 254289, кл. С 23 С 18/16, 1969, Авторское свидетельство СССР

N 821063, кл, В 22 F 1/02, 1981. (54) СПОСОБ НИКЕЛИРОВАНИЯ ПОРОШКОВ (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу никелирования порошков. Целью изобретения является повышение экономичности процесса. Способ включает обработку исходного порошка при нагревании и перемеИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу никелирования порошков.

Целью изобретения является повышение экономичности процесса.

Способ осуществляется следующим образом.

Порошок никелируемого материала суспендируют в рассчитанном объеме водного раствора, содержащем, г/л; двухлористый

6-водный никель 30 — 300; уксуснокислый аммоний 15 — 150; сульфонол 0,01 — 0,1; водный аммиак до рН 7,5 — 8,5.

».Ы2„„1696139 А1 шивании в растворе химического осаждее ния, содержащем ионы никеля и добавки— уксуснокислый аммоний, сульфонол и водный аммиак при следующем содержании компонентов, г/л: двухлористый 6-водный никель 30 — 300; уксуснокислый аммоний 15—

150; сульфонол 0.01 — 0,1; водный аммиак до рН 7,5 — 8,5, Обработку порошка в растворе химического осаждения ведут при 80 — 98 С, причем сначала в раствор химического осаждения добавляют гипофосфит натрия или калия из расчета 0,2-0,5 мас. на 1 мас. никелируемого порошка, а затем по каплям вводят гидрат гидразина в количестве 0,95 — 1,2 мас. на 1 мас.% никеля. Способ ° обеспечивает повышение экономичности процесса за счет снижения расхода гидрата гидразина с 2 мас. до

0,95 — 1,2 мас. на 1 мас.% никеля, сокращение времени никелирования в 2 раза, стоимость осаждения 1 кг никеля на порошок.

1 табл, После нагревания раствора до 80-98 С при постоянном перемешивании в суспензию добавляют гипофосфит натрия или калия из расчета 0,2-0,5 мас. на 1 мас,% никелируемого порошка, После окончания реакции (прекращение пенообразования), продолжая перемешивание, добавляют по каплям(2 — 5 капель/с) гидрат гидразина. Общее количество гидрата гидразина берут из расчета 0,95 — 1,2 мас.% на 1 мас. восстанавливаемого.никеля. Визуальным признаком окончания процесса является обесцвечивание раствора. Полученный ме1696139

45 таллизированный порошок фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат при 98 С, Отработанный раствор пригоден для повторного использования после дополнительного введения в него двухлористого никеля и раствора аммиака до нужного значения рН (7„5 — 8,5), Определение степени и качества металлизации порошка проводят химическим и металлографическим анализом, Содержание никеля в порошке определяют следующим образом, Навеску порошка кипятят в азотной кислоте до полного растворения слоя никеля. Раствор фильтруют. Никель l3 растворе определяют гравиметрическим методом в виде диметилглиоксимата никеля.

Пример . В стеклянный трехгорлый реактор вместимостью 10 л., снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 1,6 кг двухлористого 6-водного никеля, 0.8 кг ацетата аммония, 1,5 л дистиллированной воды и водного аммиака до рН

8 + 0,5. Реактор нагревают на песчаной бане до 80 — 98 С. При перемешивании в реактор загружают 100 r порошка графита, 0,5 r сульфонола и 50 r гипофосфита натрия, Начинающееся пенобразование указывает на начало реакции никелирования. Для поддержания нормального течения реакции периодически универсальной индикаторной бумагой определяют рН среды и, при необходимости, добавляют водный аммиак. По окончании пенообразования (признак протекания реакции восстановления никеля с помощью гипофосфита натрия) из капельной воронки добавляют 0,4 кг другого восстановителя — гидрата гидразина по каплям (2-5 капель/с) до полного обесцвечивания раствора.

Данные по качеству полученного плакированного порошка в сравнении с известным способом приведены в таблице.

При концентрации двухлористого никеля и уксуснокислого аммония ниже заявляемого интер вала для обеспечения заданной степени металлизации порошка требуются большие объемы раствора никелирования.

Следовательно, вести процесс такими койцеитрациями нецелесообразно. При рН раствора ниже заявляемого интервала ðåàêция никелирования не идет. Если рН раствора выше заявляемого интервала, а также в сл учае избыточного количества гипофосфит; натрия избытка сульфонола и перегрева раствора, наблюдается обильное пенообразование, что не позволяет вести процесс в указанном обьеме реактора, При температуре раствора ниже заявляемого инте рвала, а также при недостаточных количествах гипофосфита и сульфонола процесс никс IlMpoBBHMA идет крайне медленно, что нерационально. При содержании двухлористого никеля и уксуснокислого аммония, превышающем заявляемые интервалы, избыточное количество этих солей находится в реакторе в виде взвеси, что затрудняет перемешивание, и процесс в целом не осуществляется. При недостатке гидрата гидразина не достигается необходимая степень метзллизации порошка, ионы никеля остаются в растворе. Прибавление гидрата гидразина в количестве, превышающем заявляемый интервал, не улучшает свойства никелированного порошка и является нерациональным расходованием сравнительно дорогого восстановителя, Как следует из данных таблицы, предлагаемый способ обеспечивает снижение расхода гидрата гидразина с 2 мас. (известный способ} до 0,95 — 1,2 мас,$ на

1 мас,$ никеля, сокращение времени никелирования в 2 раза, стоимость процесса осаждения 1,; никеля на порошок, что свидетельствует о большей экономичности пре,1лагаемогс способа, Формула изобретения

Способ никелирования порошков, включающий обработку порошка при нагревании и перемешивании в растворе, содержащем двухлористый никель и добавки, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения экономичности процесса, в качестве добавки используют уксуснокислый аммоний, сульфонол, водный аммиак при следующем соотношении компонентов, г/л: двухлорис1ый никель 30-300; уксуснокислый .аммоний 15-150, сульфонол 0,01-0,1; водный аммиак до рН 7,5-8,5, а обработку порошка в растворе проводят при 80-98 С при добавлении в раствор сначала гипофосфита натрия или калия в количестве 0,20,5 мас.,,(на 1 мас.$ порошка, затем по каплям гидрата гидразина в количестве

0,95-1,2 мас,g на 1 мас.$ никеля. ф х ° х у ф ° ф v а ф с0

Ц 6 х а

0 1

4 сч ссЪ л

О\ л

C0 CO

* a

О\ Ъс м

o.

СсЪ М

00 л

v m с0 ф а аО о

00 сч л л л м л

Ф л

«О с Ъ ссЪ л л

О СО ссЪ О

В. СО Х а О

Рою mV ф22 И 00 V с0

X о б ÎLp3

e g e v t.

Х ХОЗ

00 О Х Х Х э 55

М а.о

I С О Оъ Ос

° л

ОЪ Л ОЪ обью ссЪ ссЪ т сОсс л ° л оМ сч с Ъ л A л ссо

ul Ю л л л

0ЭЛ QO ссЪ

Щ ссЪ л л л с о

:Гс ссъ:съ л -с ооо ссЪ М сЪ

l I a х ф

I 00 ( о х 4l

Ф О фхтр а а

Э 9 3

И&с I I

Г Ос сО л

О\ ОЪ Оъ

° Ф Ф ьc а

И ссЪ иъ

0Ъ иЪ И ссЪ сЪ Ъ

Ос О Ch с ъ с \ с ъ л л л ссс

=CD л *

СО Х 00

ЧЪ ЪчЪ а Ъа с=с ссЪ ссЪ:сЪ ллл ооо ссЪ ссЪ сЪ фо

ХСО ф

P3 са х с с f

&00 и

f»

4 v pi

l1 ( сЪ О Х а о

И Ц ,. 7i

Ъ Ю О

ОЪ сс\ СО х

v g х х х- И