Способ определения бензофурокаина

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 и 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСК0М СВИДЕТЕЛЬСТа (21) 4763664/04 (22) 27.11.89 (46) 07.12.91. Бюл. М 45 (71) Винницкий медицийский институт им, Н.И.Пирогова (72) А.А.Петюк, P.À.Ìóñèí, А.А.Столярчук, С.В.Ладутько,Т.И.Степанюк, И,Ф,Семененко и А.Г.Гриб (53) 543.42.063 (088.8) (56) Общие методы анализа. — Государственная фармакопея СССР. XI изд., вып,1,—

М.:Медицина, 1987, с.40-42.

Раствор бензофурокаина 1 (для инъекции, ВФС-42 М 1873 — 88.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению бензофурокаина в инъекционном препарате.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа определения.

Препарат — бензофурокаин тартрат взвешивают на аналитических весах в количестве 10 мг и растворяют в 10 мл дистиллированной воды. В сухую пробирку наливают

3 ч.диэтиламина (3 мл), 2 ч. пентанола (2 мл) и 0,02 ч. 10%-ного раствора гкдроксида калия в пентаноле (0,02 мл), прибавляют 0,02 ч. раствора бензофурокаина (0,02 мл). Содержимое пробирки перемешивают, переносят в кювету (объем 5 мл) и обучают на флуориметре БИАН-130 при il= 365 — 490 нм.

Показания флуоресценции снимают с цифрового вольтметра. Концентрацию бензофурокаина определяют по градуировочному графику.

„„5U„„1696976 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОФУРОКАИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению бензофурокаина. С целью повышения чувствительности определения водный раствор анализируемой пробы обрабатывают смесью пентанола, диэтиламина и 10 -ного раствора гидроксида калия в пентаноле, взятых в объемном соотношении (2-3):(3—

2):(0,02-0,04)„и измеряют флуоресценцию полученного раствора. Препараты в условиях определения бензофурокаина практически не флуоресцируют 7 табл.

Пример 1. Точную навеску 100 мг растворяют в 100 мл дистиллированной воды, В кювету флуориметра рабочим объемом 5 мл помещают 3 мл диэтиламина, 2 мл пентанола, добавляют микродозатором

0,04 мл 10 -ного раствора КОН в пентаноле и 0,02 мл раствора бензофурокаина, перемешивают путем переворачивания кюветы и проводят измерение на флуориметре БИАН-130М относительно контрольного опыта, получают результат на цифровом вольтметре 1,11 мВ, что соответствует по градуировочному графику 19,82 мкг в 0,02 мл пробы или (19,82 100): (0,02 1000) =

= 99,1 мг основного вещества во взятой навес ке.

Пример 2; 1,07,-ный раствор бензофурокаина для инъекций, расфасован н ый в ампулы по 10 мл (ОСТ 64-2-485-85), Содержимое ампулы переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. В кювету флуориметра ра1696976 бочим объемом 5 мл помещают 3 мл диэтиламина, 2 мл пентанола, добавляют микродозатором 0,04 мл 10 ф,-ного раствора KOH в пентаноле и 0,02 мл раствора бензофурокаина, перемешивают путем переворачивания кюветы и проводят измерение на флуориметре БИАН-130М относительно контрольного опыта. Получили результат на цифровом вольтметре 1,09 мВ, что соответствует по градуировочному. графику

19,46 мкг в 0,02 мл пробы или (19,46 х х 100):(0,02 1000) = 97,3 мг основного вещества в одной ампуле.

Были определень, йакс лмумы погло :1eния и испусKBHNA лучистой энерги:.;: .на фл,," ориметре БИАН-130М. В качестве регистрирующего прибора использовался зашунтированный цифровой вольтмерт с сопротивлением шунта 10 кОм, Результаты определения максимумов поглощения и испускания бензофурокаина в среде пентанола, диэтиламина и КОН представлены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что максимум единицы флуоресценции достигается при длине волны возбуждения 365 нм и длине волны испускания 490 нм.

Также была изучена зависимость флуоресценции от соотношения компонентоь среды.

Зависимость флуоресценции от соотношения компонентов — пентанола и диэтиламина представлена в табл. 2, Из табл, 2 видно. что наибольшая флуоресценция достигается при соотношении пентанол:диэтиламин 2:3. При увеличении содержания диэтиламина гидроксид калия выпадает в осадок, что вносит значительную погрешность в измерения, поэтому целесообразно производить измерения при соотношении 2-3 ч. пентанола и 3-2 ч, диэтиламина.

Зависимость флуоресценции от количества КОН в смеси пентанола и диэтиламина (соотношение 2:3) представлена в табл. 3.

Из табл. 3 видно, что при отсутствии

КОН флуоресценция практически не наблюдается, а наибольшее значение флуоресценции достигается при соотношении пентанол:диэтиламин:гидроксид калия (10;(,-ный раствор КОН в пентаноле) 2:3:0,02, Количе5 ство КОН должно быть в пределах 0,02—

0,04 ч. на 5 ч. смеси пентанола и диэтилами- на.

В табл. 4 приведено сравнение чувствительности флуориметрического и спектро10 фотометрического способа определения бензофурокаина, из которой видно, что чувствительность определения возросла более, чем в 20 раэ.

В каче: .ве контроля использовался расо твср, не с,. . .-;ðõàL èé бензофурокаина.

Как показано в табл. 4, минимальная чувствительность предложенного способа определения бензофурокаина составляет

1 мкг на 5 мл объема пробы. Линейная за20 висимость интенсивности флуоресценции от количества бензофурокаина сохраняется в пределах 1 — 100 мкг.

Зависимость флуоресценции от количества бензофурокаина в пробе (градуировоч25 ный график) представлена в табл. 5.

Восп роизводимость предложенного способа определения бензофурокаина была изучена при параллельном определении восьми проб, содержащих по 20 мкг препа30 рата, и представлена в табл. 6, Специфичность способа определения бензофурокаина оценена на препаратах, применение которых совместно наиболее вероятно, и представлена в табл. 7.

35 Из табл. 7 видно, что данные препараты в условиях определения бензофурокаина практически не флуоресцируют.

Формула изобретения

Способ определения бензофурокаина, 40 отличающийся тем,что,сцелью повышения чувствительности определения, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают смесью пентанола, диэтиламина и 10 Д-ного раствора гидроксида калия в

45 пентаноле, взятых в объемном соотношении 2 — 3:3 — 2:0,02-0,04, и измеряют флуоресценцию полученного раствора.

1696976

Таблица 1

Примечание. В пробе содержится 40 мкг бензофурокаина.

Примечание. Каждая проба содержит по 0,02 мл 10"-,ь-ного раствора гидроксида калия в пентаноле и по 40 мкг бензофурокаина.

Таблица 3

Примечание. В каждой пробе содержится 40 мкг бензофурокаина.

Таблица 4

Примечание. Ер — единица флуоресценции раствора бензофурокаина, Е» — единица флуоресценции контроля, Ощ>- оптическая плотность раствора бензофурокаина в щелочной среде, 0» — оптическая плотность раствора бензофурокаина в кислой среде.

1696976

Таблица 5 удокаина впробе,,О ,О

),О

),О

0,0

0,0

Т а б л и ц а 6

Фу лкг

Примечание. Х вЂ” среднее арифметическое, S — средняя квадратичная ошибка, т— коэффициент корреляции.

Таблица 7

Примечание. Ер — единица флуоресценции раствора препарата, Ек — единица флуоресценции контроля, не содержащего препарат, Составитель С,Хованская

Редактор О.Юрковецкая Техред M,Mooãåíòàë Корректор Э.Лончакова

Заказ 4301 Тираж Подписное

BHVIVlflVI Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва,;-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101