Способ получения полифосфорной кислоты

 

Изобретение относится к способу получения полифосфорной (суперфосфорной) кислоты, используемой в гальванике, пищевой и других отраслях промышленности. Целью изобретения является повышение качества полифосфорной кислоты. Полифосфорную кислоту получают нагреванием ортофосфорной кислоты в присутствии добавки сахара до 130-135°С, введением пероксида водорода со скоростью 10-15% от общего расхода на каждые 10°С подъема температуры при поддержании расхода пероксида водорода, исходя из массового соотношения пероксида водорода из расчета на 100%-ное вещество к сахару, равного

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (! 1) (я)з С 01 8 25/24

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4680054/26 (22) 08.04.89 (46) 23,12.91. Бюл. N 47 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) О.М.Совищева, A,Н.Детковская и

Л.Л,Альперина (53) 631.85 (088.8) (56) Патент США ¹ 3269788, кл. 23-165, опублик. 1966. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения полифосфорной (суперфосфорной) кислоты, используемой в гальванике, пищеИзобретение относится к способу получения полифосфорной (суперфосфорной). кислоты, используемой в гальванике, пищевой и других отраслях промышленности.

Целью изобретения является повышение качества полифосфорной кислоты.

Пример 1. В кварцевый стакан объемом 200 мл с перемешивающим устройством загружают 100 мл фосфорной кислоты концентрацией 63,3% Р205 и плотностью

1,711 г/см и добавляют при перемешивании 1 г сахара (0,585% от массы кислоты).

Смесь нагревают до температуры 240ОC и при достижении 130 С в нее начинают вводить 34,5%-ный пероксид водорода плотностью 1,125 г/см . Пероксид водорода подают в количестве 1,1 мл на каждые 10 С подъема температуры или 12,4% от общего количества, Общий расход пероксида водорода 8,85 мл, что соответствует его массововой и других отраслях промышленности.

Целью изобретения является повышение качества полифосфорной кислоты. Полифосфорную кислоту получают нагреванием ортофосфорной кислоты в присутствии добавки сахара до 130 — 135 С, введением пероксида водорода со скоростью 10-15% от общего расхода на каждые 10 С подъема температуры при поддержании расхода пероксида водорода, исходя из массового соотношения пероксида водорода из расчета на 100%-ное вещество к сахару, равного (2,74 — 5,48):1, и выдерживанием кислоты при

235 — 245 С. Указанные отличия позволяют получить кислоту, содержащую 77,1 — 79,0%

РгОБобщ., со степенью полимеризации

60,5-69,4%, бесцветную. 5 табл, му соотношению к сахару в пересчете на

100%-ное вещество 3,43:1. Затем смесь выдерживают при 240 С в течение 1 ч. В результате получают 71,.7 мл бесцветной полифосфорной кислоты, которая содержит

78,8% Р2ОБ. Степень полимеризации P2+ при этом составляет 69,4%.

По известному способу полифосфорную кислоту получают упариванием при 195 С экстракционной фосфорной кислотой с добавкой сахара из группы сахарозы, лактозы, мальтоэы и глюкозы. Расход добавки составляет 0,05-7,0% от массы исходной кислоты. Процесс длится 5 — 10 ч. Получают полифосфорную кислоту, содержащую 7580% Р205, причем Р205 в виде полиформ составляет 30 — 58%. Кислота содержит хлопьевидную взвесь обуглившегося сахара, что обуславливает цветность продукта.

Пример 2, В условиях эксперимента. аналогичных примеру t, получают полифосфорную кислоту, подавая пероксид водорода при различных температурах, Полученные результаты приведены в табл.1, Из данных табл.1 следует, что наибольшая степень полимеризации Р20 достигается при введении добавки пероксида водорода при 130 †1 Ñ, Введение пероксида водорода при температуре менее 130ОС или.более 135ОС приводит K значительному снижению степени полимеризации. При этом кислота приобретает желтый цвет.

Пример 3. Б условиях зксперимен а, аналогичных примеру 1, получают полифосфорную кислоту, изменяя массовое соотношение пероксида водорода в пересчете на

100%-ное вещество и сахара.

Зависимость качества полифосфорной кислоты от массового соотношения пероксида водорода и сахара показана в табл.2.

Из данных, приведенных в табл,2, следует, что при массовом соотношении пероксида водорода и сахара, равном (2,74 — 5,4S):", концентрация P20g в продукте и степень его полимеризации наибольшие, Уменьшение количества пероксида водорода приводит к снижению концентрации

Р205 и степени его полимеризации, При этом килота окрашивается остатками обугливающегося сахара. При увегилчении количества пероксида водорода концентрация

P2O$ В полифосфорной кислоте и ст пень его попимеризации также снижаются. Кроме того, за счет значительного разбавления исходной кислоты пероксидом водорода увеличивается продолжительность ее упаривания.

Пример 4, В условиях эксперимента, аналогичных примеру 1, получают полифо".форную кислоту, изменяя конечную температуру нагрева смеси ортофосфэрной кислоты с добавками сахара и пероксида водорода.

Зависимость качества полифосфорной кислоты от температуры нагрева смеси ортофосфорной кислоты с добавками показана в — àáë.3.

Из данных, приведенных в табл.3 следует, что при температуре нагрева смеси ортофосфорной кислоты с добавками, равной 235 — 245 С, получают продукт с достаточной высокой концентрацией P20:", и степенью его полимеризации, При температуре процесса менее 235" С снижается степень полимеризации P20s, а на каждые 10ОС, 10 Зависимость качества полифосфорной кислоты от количества подаваемого пероксида водорода при подьеме температуры на .;аждые 10 С г оказана в табл,4.

Ф )

4 l l

5b при температуре более 245 С хотя степень полимеризации Р Оц и повышается, но возрастают коррозионная активность фосфорных кислот и знергозатраты.

Пример 5. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полифосфорную кислоту, изменяя количество подаваемого пероксида водорода, при подъеме температуры

Из данных табл.4 следует, что наибольшая полимеризация PzQ достигается при подаче пероксида водорода в количестве

10 — 15% об;цей MBccbl HB KBMpble l 0 С rlogbема температуры. При увеличении или уменьшении количества пероксида водорода степень попимеризации Р205 снижается.

Кроме того, кислота окрашена соответственно в коричневый и желтый цвет остатками обуглившегося непрореагировавшего сахара.

П р и и е р 6, Вусловиях,эксперимента, анало .ичных примеру :, получают полифосфорну.о кислоту, изменяя величину интервала -,eìïåðàòóðû, в 1-ечение которо "o осуществляет я порционная подача пероксида водорода.

Результаты экспериме. та приведены в табл.5.

Из данных табл.5 следует, что наибольшая степень полимеризации PzQg достигается при порцио:-ной подаче пероксида водорода па каждые 10 С подьема температуры. При уменьшении величины интервала температурй, в течение которого осуществляется порционная подача пероксида водор да (менее 0 С) пероксид водорода не успевает полностью вступить во взаимодействие и разлагается. Узеличение величины интервала температуры (Goree 10 С} приводит к тому, что пои достижении темпеоатуры 240 C не вся норма пероксида водорода вводится. В обоих случаях степень полимеризации PgQg снижается. Кроме того, кислота окрашена остатками непрореагировавшего сахара.

Формула изобретения

Способ получения полифосфорной кислоты, включающий нагреаание ортофосфорной кислоты в присутствии добавки сахара, о т л и ч а ю щ и л с я тем, что, с целью повышения качества продукта за счет увеличения содержания в нем полиформ, нагрева„; „-72 пс /щ(ъствпяют сначала до 40 — 1 35 С вводят пероксид водорода со скоростью 101699907

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

15; от его общей массы на каждые 10 C подвема температуры в количестве, обеспечивающем ere массовое соотношение к саr

Массовое соо-:чош ние пероксида вод рода к "..axapy

2,06: ", 2,74: 1

3,4 !: 1

4,12: 1

5,15: 1

5,48; 1

6,86; 1 хару, равное {2,74-5,48):1 в пересчете на

100 пероксид водорода, а затем продолжают нагревание до 235-245 С.

1699907

Таблица 4

Таблица 5

Составитель Г.Целищев

Теехред M. Моргентал Корректор M.Øàðoøè

Редактор. Н,Гунько

Заказ 4436 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101