Способ получения циклогексен-1-она-з
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
17О 049
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.V.1964 (№ 900766/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.1Ч.1965. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 12.1Ч.1965
Кл. 12о, 10
МПК С 07с
УД K 66.062.827.461.002.2 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Й () ! 1, .::;;. Г;",фо
Авторы изобретения
Б. В. Ерофеев, P. И. Бельская и Н. П. Емельянов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСЕН-1-OHA-3
Псдписная группа № 50
Известен способ получения циклогексен-1она-3, основанный на бромировании циклогексанона с последующим отщеплением бромистого водорода. Выход циклогексенона составляет 35% и, судя по константам, продукт получается нечистым, Для устранения этого недостатка предложено вести парофазную дегидрогенизацию циклогексен-1-ола-3 в кипящем слое медного катализатора, нанесенного на окись магния, при температуре 320 †34 С. Непрореагировавший в реакции циклогексенол можно снова возвращать в производство, а катализатор регенерировать. Таким образом получают предлагаемый циклогексен-1-он-3 высокой степени чистоты с т. кип. 64 С (15 мм рт. ст,); пр
1,4850; выход 50%, считая на исходный спирт.
Пример. Приготовление катализ aт о р а, Окись магния (ч.д.а.) пропитывают раствором азотнокислой меди (х.ч.). Осадок отсасывают и обрабатывают насыщенным раствором щавелевой кислоты и снова отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают дистиллированной водой до прекращения реакции на нитрат-ион. Затем осадок сушат при 80 С до постоянного веса, измельчают, просеивают на ситах. В реакции дегидрирова;
f ния используют катализатор CuMgO, содержащий 3,03 — 3,25% меди на носителе с величиной зерна 0,10 — 0,16 мм.
Получение цикл ог е к се н-1-она-3. В реактор из тугоплавкого стекла загружают
1,4 г катализатора, а в парообразователь реактора помещают гранулированную пензу. Реактор помещают в печь с электрообогревом.
Для восстановления катализатора в течение
10 2 «ас продувают водород со скоростью
5,4 л/час при 280 С, после чего температуру повышают до 320 С. В реактор подают 39,2 г циклогексен-1-ол-3 со скоростью 31,2 мл!час.
Из дегидрогенизата циклогексенон выделя15 ют вакуумной разгонкой на ректификационной колонке. Получают 18,24 г циклогексен-1-она3, что составляет 50% на исходный спирт; т. кип, 64 С (15 мм рт. ст.); по 1,4850; Й4
0,9859.
Предмет изобретения
Способ получения циклогексен-1-îíà-3, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения про25 дукта высокой степени чистоты и увеличения выхода его, циклогексен-1-ол-3 подвергают парофазной дегидрогенизацпи в кипящем слое медного катализатора, нанесенного на окись магния, прп температуре 320 †3 С.
