Способ получения тиазандитиона-2,4 или его производных

 

17ООЬО

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 4

Заявлено 01.1V.1964 (№ 892604/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с1

УДК 547.869(088.8) Опубликовано 09.IV.1965. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 13.IV.1965

Автор изобретения

Е. В. Владзимирская

Львовский медицинский институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИАЗАНДИТИОНА-2,4

ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ

Подписная группа № 51

Предложен способ получения нового соединения — шестичленного гомолога тиазолидиндитиона-2,4 — тиазандитиона-2,4 или его провзводных кипячением 2-тиотиазанона-4 или его производных с пятисернистым фосфором в среде органического растворителя. Полученные продукты представляют собой кристаллические вещества желтого или красного цвета.

Пример 1. 30 ммоль 2-тиотиазанона-4 кипятят с 18 ммоль PgS, в 30 мл толуола в течение 6 час. Продукт реакции охлаждают, фильтруют и осадок экстрагируют толуолом.

Из фильтр атов выделяют подгущением

25,7 ммоль (выход 85,8%) тиазандитиона-2,4 р виде желтого кристаллического вещества, т. пл. 106 С.

При замене толуола пиридином получают идентичное вещество, выход около 80%.

П р и и е р 2. 10 лглоль 3-п-этоксифенил-2тиотиазанона-4 кипятят с 6 лгл оль РЯ; в 25 мл дихлорэтана в течение 6 час. Продукт реакции фильтруют и осадок промывают кипящим дихлорэтаном. При охлаждении получают

9,17 ммоль З-п-этоксифенилтиазандитиона-2,4 в виде красного кристаллического вещества (выход 91,7%), т. пл. 129 С.

При замене дихлорэтана хлороформом получают идентичное вещество, но с меньшим выходом продукта.

П р н м е р 3. 10 ммо гь 3-о-толил-2-тиотиаза5 нона-4 кипятят с 6 млголь P S; в 15 мл дихлорэтана в течение 9 час. После фильтрования осадка получают из фильтрата 7,5 ммоль (выход 75%) З-о-толилтиазандитиона-2,4 в виде красного кристаллического вещества, т. пл.

10 100 С (из спирта). При замене дихлорэтана ксилолом выход продукта увеличивается до

90%.

Пример 4. 6,5 ммоль 3-)г-толил-2-тиотиазанона-4 кипятят с 3 ммоль P S5 в 15 мл ди15 хлорэтана в течение 9 час. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают кипящим дихлорэтаном. Из фильтратов получают при подгущении 3,95 ммоль (выход 60,6%)

З-п-толилтиазандитиона-2,4 в виде красного ве20 щества, т. пл. 112 С (из спирта).

Предмет изобретения

Способ получения тиазандитиона-2,4 или его производных, отличающийся тем, что 2-тио25 тиазанон-4 или его производные кипятят с пятисернистым фосфором в среде органического растворителя.