Способ получения 2,4-дитион-1,3-тиазана

 

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.Х1!.1965 (№ 1041413/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07d

Приоритет

Опубликовано 11.Х,1966, Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 12.XI.19áá

Комитет по лелею изсбретеиий и открытий при Совете ктииистров

СССР

УДК 547.869.07(088.8) Авторы изобретения

А. П. Гри.цук и Г. И. Рослая

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 2,4-ДИТИОМ-1,3-ХИАЗАНА зуют нз метанола с углем. Дополнительную часть продукта получают разбавлением ментанольного фильтрата водой. Общий выход

2,4-дитион-1,3-тиазана составляет 1,7 г (70с/с); т. пл, 108 — 109 С.

1. Способ получения 2,4-дитпон-1,3-тиазана

10 с применениеM пятисернистого фосфора при нагревании в среде органического растворителя, отлака ощийся тем, что, с целью расширен;;я сырьевой базы, пятисернистый фосфор подвергают взаимодействию с тиазандионом15 2А.

2. Способ по и. 1, отлита(ош,пйся тем, что процесс гедут в избытке пятисер пстого фос(зсра.

Известен способ получения 2,4-дитион-1,3тиазана на основе 2-тиотиазанона с применением пятисернистого фосфора при нагревании в среде органического растворителя.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ, заключающийся во взаимодействии тиазандиона-2,4 с избытком пятисернистого фосфора в среде органического растворителя при нагревании.

Пример. 24Дити он -1,3 -т и а з а н.

1,97 г (0,015 лтоль) тиазандиона-2,4 растворяют в 25 ял обезвоже пого натрием свежеперегнанного диоксана, после чего вносят 2,4 г

РqS.- и смесь нагревают до кипения в колбе с обратным холодильником в течение 6 час.

Реакционный раствор фильтруют, отгоняют диоксан в вакууме и к остатку прибавляют избыток воды. Выпавший осадок кристаллиПредмет изобретения