Способ получения красителя дисперсного фиолетового 4с для ацетатного шелка

 

0 П И С А Н И Е l7IG6G

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08Х1.1964 (№ 904237/23-4) Кл. 22Ь, Зю1 с присоединением заявки ¹

ГОС1 даРстаемйый комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 09b

УДК 668.812.14(088.8) Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 11 VI.1955

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО

ФИОЛЕТОВОГО 4С ДЛЯ АЦЕТАТНОГО ШЕЛКА

Подггисиая грушга ЛВ 100

Известен способ получения красителя дисперсного фиолетового 4С для ацетатного шелка путем восстановления хинизарина гидросульфитом в щелочной среде до лейкохинизарина, затем лейкохинизарин аминируют до лейко-1,4-диаминоантрахинона, который выделяют, сушат и окнсляют хлором B концентрированной серной кислоте. Полученный 1,4-диаминоантрахинон метилируют метиловым спиртом в концентрированной серной кислоте, за- 10 тем выделяют на водный раствор едкого патра, фильтруют и пасту диспергируют.

С целью упрощения технологии, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, предлагается хинизарин обрабатывать аммиаком и метиламином в присутствии

1,4-диаминоантрахинона с последуюшим окислением реакционной массы воздухом с применением в качестве катализаторов солей металлов переменной валентности, например уксус- 2п нокислой меди, пли гидроокиси щелочных металлов.

Пример 1. В автоклав емкостью 2 л, снабженный мешалкой, гильзой для термометра, аммиачным манометром, загружают 8б0 мл 25 метанола 98%-ного, предварительно насыщенного газообразным аммиаком до,концентрации 12 — 15%, 111 г 100%-ного хинизарина и

28,3 г 100% íîãî лейко-1,4-диаминоантрахинона, метанольный раствор метиламина в ко- 30 личестве 24,5 г в пересчете на 100% метиламина. По окончании загрузки автоклав герметизируют. В течение 3 час реакционную массу нагревают до температуры 90 — 92 С и в этих условиях выдерживают в течение 3 час при давлении 8 — 8,3 атм. По окончании выдержки сбрасывают давление и отбирают пробу для определения конца аминирования (методом хроматографии — на отсутствие хинизарина) .

При получении положительного анализа загружают 3 г 100%-ной уксуснокислой меди и барбатируют воздух в реакционную массу с одновременным размешиваннем.

Окисление продолжается в течение 2 — 3 час при температуре б5 — 70 С. Контроль осуществляется хроматографически — на отсутствие лейко-1,4-диаминоантрахинона. После этого отгоняют метанол из реакционной массы, полученный продукт сушат на воздухе. Выход

97 — 99% oT TeoIieTtt et. t ato. o Koëoðèñòè÷åской оценке полученный пигмент чище типового образца и соответствует оттенку с красящей концентрацией 180 †2.

Пример 2. Совмещение окисления ti приготовления выпускной формы дисперсного фиолетового 4С.

Аминнрование проводят так же, как в примере 1.

Реакционную массу после амннпрования переносят в трехгорлую колбу, при работающей

171060

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. М. Жаворонкова Техред А, А. Камышникова Корректор В, П. Фомина

Заказ 1126/13 Тираж 575 Формат бум. 60 X 90>/> Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 мешалке загружают 3 г 100%-ной уксуснокислой меди, 208,6 г (в пересчете на 100%-ный) жидкого технического диспергатора НФ, 1250 мл воды. После этого установку хорошо герметизируют, через приемник и,прямой холодилыник создают вакуум и при работающей мешалке и температуре 45 — 50 С отгоняют метанол в виде азеотропной смеси метанол— вода. Продолжительность отгонки 6 — 8 час.

После отгон ки метанола реакционную массу медленно (с целью образования красителя в мелкодисперсной форме) охлаждают до температуры 20 — 25 С, Затем в колбу на реакционную массу загружают жидкий очищенный сульфитный щелок в количестве 28 г в пересчете на сухое вещество и 16,8 г 100%-ного смачивателя НБ. Массу в течение 1 — 2 час размешивают, потом выгружают и взвешивают. Получают 102 г пасты влажностью 53% с содержанием 35% красителя. Выход 97—

99% от теоретичеокого.

По колористической оценке полученный краситель чище типового образца и соответствует по оттенку красителю с красящей концентрацией 90 — 110%, Пример 3. Аминирование проводят, как в примере 1, окисление и диспергирование, как в,примере 2, применяя в,качестве катализатора раствор, .содержащий 4,65 г 100%-ного едкого натра.

Предмет изобретения

10 1. Способ получения красителя дисперсного фиолетового 4С для ацетатного шелка на основе хинизарина, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, повышения выхода и улучшения качества целевого проду к15 та, хинизарин обра батывают аммиаком и метиламином в присутствии 1,4-диаминоантрахинона с последующим окислением реакционной массы воздухом с применением в качестве катализаторов солей переменной валентности

20 или гидроокиси щелочных металлов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализаторов окисления применяют соли меди.