Способ получепия дисперсных красителей для химических волокон

 

l78922

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реоптблин

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 12.11,1962 (№ 764501/23-4) Кл. 22Ь, Зоз с присоединением заявки _#_МПК С 09Ь

УДК

Приоритет

Опубликовано 03.11.1966. Бюллетень ¹ 4

Комитет оо лллав изобретений н открытий ори Совете хеиннетрое

СССР ата опубликования описания ЗО.III.1966

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ ВОЛОКОН

Известен способ получения дисперсных красителей для химических волокон путем конденсации аминосоединений с 1-галоидантрахиноном или его производными, содержащими метиламино- или ациламиногруппы в качестве заместителей, при нагревании в инертном растворителе в присутствии каталитических количеств полуйодистой меди или смеси

Cu+NaJ(KJ) или Си+Лз.

С целью расширения сырьевой базы для получения дисперсных красителей, а также соединений, содержащих ациламиногруппы, предложено в качестве реагента, содержащего триазиновый цикл, применять 1,9-диимино3-аминоизоиндоло (2,3-а) симл-триазин. Процесс ведут в среде органического растворителя, например нитробензола, при нагревании.

Полученные соединения обрабатывают серной кислотой.

Одна из имеющихся в исходном 1,9-диимино - 3 - аминоизоиндоло (2,3-а) симл - триазина иминогрупп в процессе конденсации гидролизуется в оксогруппу. Путем омыления ацетильной или бензольной групп у соответствующих красителей получают новые красящие вещества со свободной аминогруппой.

Полученные красители обладают повышенной способностью к сублимации и свету, яркостью оттенков при крашении ими полиэфирных волокон по дисперсному способу, а также могут быть использованы для крашения капрона и ацетатного шелка.

B качестве реагента для синтеза красителя применяют 1,9-днимино-З-амино-изоиндоло(2,3-а) сих м-триазин, который может быть получен с хорошим выходом из фталодинитрила и дициандиамида, в то время как содержащее триазиновый цикл исходное соединение для синтеза красителей по известному способу

1О получают из хлористого цианура, вещества токсичного и дефицитного.

Пример 1. 12,72 г 1,9-диимино-3-изоиндоло(2,3-а) сил я-триазина (I), 14,52 г 1-хлорантрахинона, 1,2 г полуйодистой меди и 3,6 г

15 безводной соды нагревают в 108 м,г нитробензола при 200 — 205=С в течение 3 час, после чего реакционную массу охлаждают и выделившийся осадок отфильтровывают, промывают бензолом или метиловым спиртом и су2О шат. После переосаждения из серной кислоты получают 18,2 г (72,5% от теоретического) красителя, окрашивающего лавсан, капрон и ацетатный шелк по дисперсному способу в желтый цвет.

2s Стойкость его к свету и светопогоде 5, к сублимации 5/5 (на лавсане) .

П р и м ер 2. Смесь 4 г 1-бром-4-метиламиноантрахинона, 3 г вещества (I), 1,5 г соды, 0,3 г Си и 25 мл циклогексанола размеши30 вают в течение 10 час при кипении. После ох178922

Редактор Л. Герасимова Текред Л, К. Ткаченко Корректор М. П. Ромашова

За;.аа б00, Тираж 550 Формат бум. 60 90 (s Объем 0,21 иад. л. Подписное

Ц!чИИГ!И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ла кдения к реакционной массе приливаюг

50 лл метилового спирта, отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и сушат. После переосаждения из серпой кислоты краситель окрашивает капрон, лавсан и ацетатный шелк в синий цвет. Стойкость к мокрым обработкам и свету хорошая (на полиамидном волокне).

Пример 3. 212 г вещества (I), 361 г

1-хлор-4-бензоиламиноантрахинона, 0,58 г карбоната натрия, 0,3 г Сц, 0,15 г порошка меди и 20 лл нитробензола размешивают 3 час при кипении растворителя. После окончания выдержки реакционную массу охлаждают до

150 С, разбавляют 20 лл хлорбензола и охлаждают до комнатной температуры. Осадок о гфйльтровывают, промывают метиловым с1тиртом, сушат и обрабатывают горячей водой.

Ви!ход 3,76 г (70% от теоретического). Полученный: краситель .:окрашивает полиэфирное волокно в красно-коричневый цвет с отличными показателями к светостойкости, сублимации и заварке; ацетатный шелк окрашивает в розовый цвет.

Найдено, %: С 69,51; 69,43; Н 3,63; 3,87;

N 15,73, 15,71.

С„Н„0,.1,.

Вычислено, %: С 69,14; H 3,37; N 15,60.

2,52 г полученного выше соединения для омыления бензоильной группы растворяют

30 лл концентрированной Нв$0, Раствор нагревают при 80 — 85 С в течение 40 — 50 мин и содержимое колбы выливают в 600 лл воды. Выделившийся краситель отфильтровывают, промывают водой и сушат. Светостойкость и стойкость к сублимации хорошие (на лавсане) .

Пример 4. Соединение содержит 1,06 г вещества (I), 1,51 г 1-хлор-8-ацетил-аминоантрахипона, 0,15 г CuJ, 0,26 г карбоната натрия, 12 ил 1штробензола. Конденсацию ведут в условиях, описанных в примере 3. Полученное вещество окрашивает лавсан в розовый цвет с отличными показателями стойкости к свету., с вето п с годе и суб ли м а ци и.

После омыления ацетильной группы (условия примера 3) получают краситель, окрашивающий полиэфирное волокно в желто-коричневый цвет с отличными показателями ко всем видам колористических испытаний. Кап10 рон окрашивает в красный цвет с желтым оттенком.

Пример 5, Вещество содержит 4,24 г вещества (1), 7,22 г 1-хлор-5-бензоиламиноантрахинона, 0,6 г NaJ, 0,3 г Сп, 1,16 г соды, 15 40 лл нитробензола.

Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 3. Выход красящего вещества

83,3% от теоретического. После омыления бензоильной группы в условиях примера 3 полу20 чают краситель, который окрашивает лавсан в коричневый цвет с красноватым оттенком (показатели колористических испытаний хорошие), капрон — в красный цвет.

25 Предмет изобретения

1. Способ получения дисперсных красителей для химических волокон конденсацией аминосоединений с 1-галоидантрахиноном или

30 его производными, содержащими метиламиноили ациламиногруппы в качестве заместителей, при нагревании в инертном растворителе в присутствии каталитических количест полуйодистой меди или с! еси .п+1Чад(К)) или

35 Cu+ J, отличающийся тем, что в качестве аминосоединения используют 1,9-диимино-3аминоизоиндоло (2,3-а) симм-триазин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения красителей, содержащих

40 свободные аминогруппы, полученные соединения, содержащие ациламиногруппы, обрабатывают серной кислотой при нагревании.