Способ получения алифатических и алициклических аминов

 

" >172276

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, саид-ву— (22) Заявлена 11,12.63.(21) 870212/23-04 (51) М. Кл.

С 07 С 87/02

З 01 5 23/88 с присоединением заявки №Государственный комитет

Совета Иненстроа СССР по делам нзооретеенй н отнрытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано25.10 77,Бюллетень № 39 (53) УДК66.097.3 (088.8) (45) Яата опубликования описания 27.10.77

Д. 3, Завельский, Е. П. Вьлегжанина, Г, С. Ак изобретения

А. М. Грачев, Ю, А. Битепаж и Г. М. Осм а Е. Й. Касаткина, йй (71) Заявитель

Государственный институт прикладной хими (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ

И АЛИБИКЛИЧECKИX АМИНОВ

Ъ

Известен способ получения первичных нафтеновых аминов методом гидрируюшего аминирования карбоновых кислот при повышенной температуре 310 С и давлении

200 атм в присутствии никельвольфрамсульфидного и никельмолибденсульфидного ка тали за тора.

С целью увеличения выхода аминов, в качестве катализатора предложено применять осерненную смесь окислов кобальта и молибдена, нанесенных на активную окись алюминия., Преимушество предлагаемого катализатора заключается в том, что превращение нафтеновых кислот в амины повышается до

89-90%, а преврашение жирных кислот s алифатические амины - до 95-100%. При этом нитрилы в реакционной массе отсутствуют, что облегчает выделение аминов в чистом виде.

Пример. Гидрируюшее аминирование нафтеновых кислот.

Фракцию технических нафтеновых кислот, полученную из бакинской нефти с пределами кипения 120-210оО. 4 мм рт, ст,, содержащую 4,5% углеводородов, имеющую средний мол. вес. 245, пропускают через трубчатый реактор из нержавекнцей стали, нап олпе нный алюм ок обальтм оли бдв нсульфидэ ным катализатором,,со скоростью 0,3 л/л катализатора в час. Одн<нзременио подают

5,0 м газообразного водорода и 5,0 л жидкого аммиака на 1 л катализатора в час. Процесс ведут при 310 С и давлении о цт 200 атм.

Катализат из реактора поступает в холодильник, где охлаждается до 80=106 С,,о а затем в разделитель, и котором газовую фазу, состоящую из водорода и аммиака, от

)б деляют or жидкой. Жидкая фаза, состоящая из двух слоев, поступает в расслаиватель.

Верхний слой содержит аминонафтены и углеводороды, а нижний представляет 1518%-ный водный раствор .аммиака со следа20 ми аминов.

К отделенному верхнему слою добавляют концентрированную соляную кислоту в1количестве, несколько большем, чем нужно для переведения аминов в хлоргидраты, и трех25 кратный обьем 70-75%ного раствора ме3 танола в воде, хорошо перемешивают и дают снова расслоиться, В образовавшемся верхнем слое содержатся углеводороды, которые даже не используют, а в нижнем— воднометанольный раствор хлоргидратж амин оиафтенов.

Or нижнего слоя отгоняют метанол, а остаток нейтрализуют 10%-ным едким натром, Всплывшие свободные амины отделяю оТ водного раствора в поваренной сопи и перегд= няют при 95-192 С и 8 мм рт. ст. ьа

Получают бесцветные аминонафтены сЖ о

0,878 и средним мол, вес. 230. Выход аминов 89-90% or теоретического.

Формула изобретения

Способ получения алифатических и алицнклических аминов путем каталитического гидрирующего аминирования органических кислот смесью аммиака и водорода под давлением при повышенной температуре и в присутствии катализатора, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют . осерненную смесь окислов кобальта и молибдена, нанесенных на активную окись алюминии.

Сос тави тель

Редактор Е, Месропова Техред И, Гоксич

Корректор А, Лакида

Заказ 3329/1 Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобре тени и и откры тнй

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4