Способ получения n, ы'-(диизопропил)-я- фенилендиамина

Авторы патента:

C07C211/50 - связанных с атомами углерода шестичленных ароматических ядер углеродного скелета

C07C209/26 - восстановлением водородом

C07C209/24 - восстановительным алкилированием аммиака, аминов или соединений, имеющих группы, восстанавливаемые до аминогрупп карбонильными соединениями

О Л И С А Н И Е l70998

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистиыеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01 Vill.1964 (№ 915177/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Ч,1965. Бюллетень № 10

Кл 12q, 5

МПК С 07с

Государствеииый комитет ло делам изобРетеиий и открытий СССР

УДК 547.553.1

66.095.253.7 (088.8) Дата опубликования описания 11.VI.1965

Авторы изобретения

М. А. Ряшенцева, Х, М. Миначев и Л. С. Гейдыш

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N -(ДИИЗОПРОПИЛ)-ПФЕНИЛ ЕНДИАМИНА

Предмет изобретения

Подписная грутга № 52

Известен способ получения N, N -(диизопропил)-п-фенилендиамина, заключающийся ь том, что п-фенилендиампн алкилируют ацетоном при температуре 150 С, давлении водорода 35 вЂ” 55 атм в присутствии катализатора

СиО Сг О ВаО.

С целью получения, продукта с высоким выходом, предложен способ получения N, N (диизопропил) -n-фенилендиамина, заключающийся в том, что и-фенилендиамин алкилируют ацетоном и ри температуре 145 вЂ” 150 С. давлении водорода 130 вЂ” 150 атм в присутствии катализатора вЂ” гептасульфида рения.

Выход целевого:продукта 98%. Полученный продукт может найти применение как антиозонант для каучуков и резин.

Пример. Во вращающийся автоклав, снабженный манометром и термопарой, емкостью 125 мл загру>кают раствор 10 8 г п-фенилендиамина (х. ч.) в 40 мл ацетона и 0,1 г гептасульфида рения. Процесс проводят при температуре 150 С в течение 3 час прп первоначальном давлении водорода, равном

130 атм. По истечении этого времени отфильтровывают катализатор, отгоняют растворитель. Кристаллический осадок дважды перекристаллизовывают пз н. гексана. Получают

13,8 г N, N -(диизопропил)-п-фенилендиамнна; выход 98%; т. пл. 52"С.

Найдено в %: С вЂ” 74,8; 75; Н вЂ” 10,34; 10,50.

10 Вычислено в %. .С вЂ” 74,94; Н вЂ” 10,48.

Способ получения N, N -(диизопропил)-п15 фенилендиамина алкилированием гг-фенилендиамина ацетоном при нагревании до температуры 150 С, повышенном давлении водорода в присутствии катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора берут

20 гептасульфид рения и процесс ведут прп давлении водорода 130 вЂ 1 атм.