Способ получения бис-(триорганосилил)-фосфинатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсеа
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26ю:
12о, 26,„, Заявлено 19Х!.1964 (№ 906295/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.V11.1965. Бюллетень ¹ 14
МПК С 07f
С 07f
УДК 547.419.1.5.07(088,8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Дата опубликования опи-à"íèÿ,21.VIII. 1965
Авторы изобретения (! б
1 (Н. Ф. Орлов и Л. И. Володина
Заявитель
t
Г
) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ТРИОРГАНОСИЛИЛ)-ФОСФИНАТОВ
Подписная группа ¹ 50
Известен способ получения бис- (триорганосилил) -фосфинатов взаимодействием триалкилалкоксисиланов с фосфористой кислотой при нагревании.
С целью расширения сырьевой базы, предложено получать бис- (триорганосилил) -фосфинаты взаимодействием триорганоацетоксисиланов с фосфористой кислотой при нагр вании.
Пример 1. Смесь 8,2 г (0,1 моль) фосфористой кислоты и 36,8 г (0,25 моль) диметилэтилацетоксисилана нагревают в течение
5 час. При этом отгоняется 9,6 г (80% от теоретического) уксусной кислоты с т. кип. 118—
120 С. Фракционированием остатка в вакууме получено 12,7 г (50%} бис-(диметилэтилсилил) -фосфината ((СНз),С Н;,810).РОН с т. кип.
103 — 104"C (3 мм рт. ст); n„1,4230;
0,9655.
Найдено, ",„: Si 22,20; 22,24; P 10,02; 10,08.
Вычислено, %: Sf 22,04; P 10,22.
Пример 2. При нагревании смеси 8,2 г (0,1 моль) фосфористой кислоты и 40,1 (0,25 моль) метилдиэтилацетоксисилана в течение 6 «ас выделилось 10,8 г (90% от теоретического) уксусной кислоты. После фракционированной перегонки остатка в вакууме получено 16,6 (58,7%) бис-(метилдиэтилсилил)фосфината ((С.H;,) CH>SIO) POH с т. кип.
136 — 138 С (3 мм рт. ст.); neo 14320; d4 o
0,9672.
Найдено, %: Si 19,72; 19,63; P 11,08; 10,79.
Вычислено, %: Si 19,88; P 10,9.
Пример 3. Нагревание смеси 8.,2 (0,1 л1оль) фосфористой кислоты и 44,5 г триэтилацетоксисилана (0,25 моль) продолжительностью 8 час приводит к выделению 11,2 г (93,5%) уксусной кислоты. При фракциониро«анной вакуумной перегонке получаются 24,6 г продукта. Выход бис- (триэтилсилил) -фосфината составляет 79,0%, т. кип. 162 С прп 5 л л1 рт. ст. остаточного давления, и „о 1,4402;
15 d>o (1 9690
Найдено, %: Si 18,00; 18,12; P 9,74; 10,03.
Вычислено, %: Si 18,09; P 9,97.
Пример 4. При нагревании смеси 8,2 г (0,1 моль) фосфористой кислоты и 48,6 г (0,25 моль) диметилфенилацетоксисилана после отгонки уксусной кислоты и фракциониро""àíèè остатка в вакууме получено 17,7 г (53,5%) бис- (диметилфенилсилил) -фосфин ата с т. кип. 206 — 208 С (4 мм рт. ст.); п 1,5160;
dÐ 1,0999.
Найдено, %: Si 16,09; 16,13; P 8,79; 8,68.
30 Вычислено, %: Si 16 05, P 8,85.
172787
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Редактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 1885/6 Тираж 675 Формат бум. 60X90>/з Объем О,! изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения бис- (трио1рганосилил)фосфинатов взаимодействием монофункцио. нальных силанов ic фосфористой кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве монофункциональных силанов используют триорганоацетоксисиланы.
