Способ получения кремнийорганических эфиров ариларсоновых кислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцяопязткчеоких

Ро пубГ4к

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.VI.1964 (№ 906795/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14Х1.1965

Кл. 12о, 26О>

12о, 26 .«

Гоств.,: отвм .ня Й коуАРтйт Йо двпвм нзо -Рвтбннй и от-;«гс,1=,нл Р

МПК С 07f

С 071

УДК 547А19.5.2.002.2 (088.8) Авторы изобретения

H. Ф. Орлов и М. Г. Воронков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ

АРИЛАРСОНОВЫХ КИСЛОТ го

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Известно получение кремнийорганическнх эфиров ариларсоногых кислот, например бис(трифенилсилил) фениларсоната, взаимодействием фениларсоновой кислоты с трифенилхлорсиланом при нагревании в среде бензола.

С целью расширения сырьевой базы, предложен способ, заключающийся во взаимодействии триалкил (арил) силанолов ариларсоновыми кислотами при нагревании в среде бензола.

Выход целевого продукта составляет 50—

70%.

Пример 1. Смесь 16,0 г (0,12 моль) триэтилсиланола (т. кип. 76 С при 24 мм рт. ст.;

1,4338), 10,1 г (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 100 мл бензола нагревают в течение 4 час в колбе с обратным холодильником, соединенным с водоотделительной ловушкой. В течение этого времени в ловушке собирается 1,5 мл воды.

Растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционированной вакуумной перегонке.

Выход бис - (триэтилсилил) фениларсоната

С6Н-ASO(OSi (С Н;) ) составляет 15,1 г (70,5% ); т. кип. 195С С; п о 1,4969; с14

1, 1117.

Найдено, %: Si 13,10; 13,08; As 17,31; 17,16.

C>sHq«OaAs S4

Вычислено, %: Si 13,05; As 17,40.

Пример 2. Смесь 13,8 г (0,05 моль) трифенилсиланола, 5,42 г (0,025 моль) о-аминофениларсоновой кислоты и 60 мл бензола нагревают в течение 10 час, как описано в примере 1. За это время в водоотборной ловушке выделяется около 0,8 мл воды. От реакционной смеси отгоняют около 30 мг бензола.

При дальнейшем охлаждении из нее выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и промывают гексаном. Выход целевого продукта с т. пл. 193 — 195 С составляет 12,0 г (65,5% ) . Вещество хорошо растворимо в горячем ксилоле и бензоле и плохо — в эфире и гексане.

После перекристаллизации из бензола бис(трифенилснлил) -о-ампнофениларсонат имеет т. пл. 195 — 196,5"" С.

Способ получения кремнийорганических эфиров ариларсоновых кислот путем нагреваЗ ния ариларсоновых кислот с кремнийорганическими соединениями в среде органического растворителя, например бензола, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве кремнийорганического соединения используют триалкил (арил) силанолы,