Патент ссср 173010
173010
Союз Советских
Социалистических респу6лик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 40с, 3 0
Заявлено 20.1Ч.1963 (№ 836933/22-2) с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 22d
УДК 669.296 472(088 8) Опубликовано 07.V11.1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 19.VI 11.1965
Авторы изобретения
А. Н. Барабошкин, К. П. Лебедева, Н. А. Салтыкова и
В, К. Перевозкин
Институт электрохимии Уральского филиала АН СССР
Заявитель
СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ЦИРКОНИЯ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ
ХЛОРИДНЫХ РАСПЛАВОВ
Предмет изобретения
Подписная группа № t6i
При электролитическом рафинировании циркония в хлоридных расплавах в качестве электролита используют эквимольную смесь хлоридов натрия и калия, содержащую хлориды циркония низшей валентности, получаемые непосредственно в электролизной ванне.
В предлагаемом способе расплав с растворенным в нем четыреххлористым цирконием выдерживают в контакте с металлическим цирконием при температуре электролиза до установления соотношения валентных форм, близкого к равновесному с металлическим цирконием, Это позволяет получить крупнокристаллические осадки циркония, хорошо удерживающиеся на катоде.
Сущность способа заключается в том, что расплав эквимольной смеси хлоридов натрия и калия с растворенным в нем тетрахлоридом циркония выдерживают в контакте с металлическим цирконием (анодным) при температуре 700 — 900 С до тех пор, пока окислительно-восстановительный потенциал системы не будет отличаться от потенциала циркония не более, чем на 20 — 40 л в. В этом случае в расплаве соотношение валентных форм циркония, контроль за которым осуществляют по э.д.с. индикаторной системы, будет близким к равновесному.
Катодная плотность тока 0,5 — 2 а/сл 2. Токоподвод к катоду защищается изолирующей трубкой на глубину менее, чем на 15 — 20 лы ниже уровня электролита. Полученный порошок циркония отмывают от солей разбавленным раствором НС1, HF, спиртом, водой.
Способ рафинирования циркония электро15 лизом хлоридных расплавов, содержащих низшие валентности циркония, получаемые непосредственно в электролизной ванне, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения крупнокристаллических осадков циркония, 20 хорошо удерживающихся на катоде, расплав перед электролизом выдерживают в контакте с металлическим цирконием при температуре электролиза до установления соотношения валентных форм, близкого к равновесному с
25 металлическим цирконием,
