Способ получения бромалкиловborgotoc;i.'.:iп.'л1-нт11э те/^ш-^-с'^.пеклл;:о'1^!'а

 

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l732I4

Союз Советски»

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 2о-, Заявлено 15.11.1963 (№ 820197/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.V11.1965, Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 20Л III.!965

Государственный комитет ло делан изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.222.07 (088.8) Авторы изобретения А. Е, Шноль, Ю. И. Темчин, Т, П. Моряковская и В. А. Морозова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМАЛКИЛОВ

Подписная группа Лго 50

Известен способ получения бромалкилов путем кипячения соответствующих спиртов с бромистоводородной и концентрированной серной кислотами с обратным холодильником. Выход продукта 75 — 80%. Выход целевого продукта снижается вследствие осмоления, а также изза необходимости очистки полученных бромалкилов от продуктов осмоления.

Предложенный способ получения бромалкилов отличается от известного тем, что процесс ведут методом перегонки в условиях атмосферного давления при отсутствии серной кислоты.

Способ основан на взаимодействии спиртов

С, — С9, находящихся в верхнем слое реакционной массы, с пятиводным гидратом бромистоводородной кислоты, испаряющимся из более тяжелого нижнего слоя. Образующиеся бромалкилы сразу же отгоняются с водяным паром. Выход продукта 90% от теоретического.

Преимуществом способа является возможность получения за одну стадию свободных от продуктов осмоления бромалкилов, увеличение выхода продукта на 10 — 15%, а также

Bo3M0>KH0cTb организации непрерывного производства бромалкилов.

П р и мер 1. Установка состоит из круглодонной стеклянной колбы емкостью 15 л, смонтированной на отрезке огнеупорной трубы, на внутренней поверхности которой помещена нихромовая спираль мощностью 1,5 квт. Колба снабжена термометром и прямым трубчатым холодильником.

В колбу загружают 4,95 кг смеси нормальных спиртов С-,— С уд. вес 0,825 (ТУ КСНХ

10 — 43,60) и 9,65 кг технической бромистоводородной кислоты уд. вес 1,48 (47%-ная). Содержимое нагревают до кипения и перегоняют

10 при атмосферном давлении. Перегонку прекращают, когда температура паров начинает превышать 126 С.

Полученные бромалкилы, отделенные в приемнике от слоя слабой бромистоводородной кислоты и промытые водой до рН 6 — 7, имеют уд. вес 1,12. Выход 5,7 кг. Из кубового остатка путем перегонки его с бромистоводородной кислотой уд. вес 1,48 (собираются кубовые остатки от нескольких операций) допол20 нительно выделяют 0,89 кг бромалкилов, которые присоединяют к основной массе.

Общий выход 6,59 кг (90,, от теоретического, считая на спирты).

25 П р и и е р 2. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, но техническую бромистоводородную кислоту берут уд. вес. 1,7 (62%-ную) в количестве 11 кг, Выход бромалкилов (без учета дополнительно выделенных

Зо из кубового остатка) 5,92 кг, уд. вес 1,135, 173214

Предмет изобретения

Составитель В. А. Безбородова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор М. Шулименко

Заказ 2021/17 Тираж 675 Формат бум, 60)(90 /в Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения бромалкилов из спиртов и бромистоводородной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, процесс ведут методом перегонки при атмосферном давлении.