Способ получения эпоксидных смол

 

l734O5

ОПИСАНИЕ

И 3 О Б Р Е 1 Е Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 10.Х1.1963 (№ 864919/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21.VII.1965. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 27ХП1.1963

Кл. 39с, 2

МПК С 08g

УДК 678.643 (088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

С. Н. Данилов, Г. Е. Устюжанин, Н. С. Сидорова, Э. М. Коган и В. Ф. Исакова

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

Подписная группа № 1бО

Известно получение эпоксидных смол конденсацией эпихлоргидрина глицерина с двухатомными фенолами, например резорцином или дианом, в присутствии щелочи при нагревании.

Согласно предлагаемому способу эпихлоргидрин глицерина, добываемый,в основном из пищевых продуктов, заменяют эпихлоргидрином ксилитана, получаемым из растительных отходов.

Для этого вместо эпихлоргидрина многоатомного спирта применяют эпихлоргидрин ксилитана-1,4 — 2,3 -диангидро -5-хлор-5-дезоксиксилита, который конденсируют с двухатомными фенолами, обычно применяемыми для получения эпоксидных смол, например дианом и резорцином, в присутствии щелочи при нагревании. Получающиеся смолы имеют молекулярный вес около 800. Смолы могут смешиваться с различными наполнителями и отверждаться обычными для эпоксидных смол отвердителями.

Пример, В колбу, снабженцу|о мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 13,2 г резорцина и 32 г хлорэпоксиксилитана при соотношении в молях резорцина и хлорэпоксиксилитана 1: 2,4. Смесь хорошо перемешивают и нагревают до полного растворения резорцина и хлорэпоксиксплитана.

Затем медленно в водят 20%-ный раствор едкого патра с такой скоростью, чтобы не было большого разогревания (не выше 75 С).

Первые порции щелочи следует вводить медленно при тщательном перемешивании.

После прибавления щелочи продукт конденсации нагревают еще полчаса и затем промывают водой непосредственно в реакционной колбе.

10 Водный раствор поваренной соли декантируют и повторно промывают до нейтральной реакции и исчезновения реакции на хлор.

Смолу высушивают под вакуумом при температуре не выше 90 С, постепенно снижая

15 остаточное давление (от 200 до 50 — 30 лл рт. ст.), пока смола не станет прозрачной.

Количество эпоксигрупп в смоле колеблется до 11,3% при содержании углерода око20 ло 61% и водорода около 6%, что отвечает молекулярному весу 700 — 800. В цепочке продукта конденсации есть три группировки резорцина и четыре группирозки ксилитана с двумя эпоксигруппами на концах.

25 У исходного хлорэпоксисоедипения содержание эпоксигрупп 30 — 32д/ . Эпоксисмола до отверждения — это жидкость средней вязкости. пригодная для наполнения. Лналогично протекает конденсация хлорэпоксиксилптана

30 с дианом и другими двухатомными фенолами, 173405

Предмет изобретения

Составитель О. А. Цыпина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор О. И. Попова

Заказ 2091/17 Тираж 875 Формат бум. 60/90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д, 2

Отвержденпе смолы на хлорэ п о к с и л и т а н е малеиновым ангидридом при нагревании проходит медленно. Прибавление эфирата трехфтористого бора ускоряет процесс, который идет без нагревания.

Так, при добавлении уже около 0,01 / эфирата получается твердый механический прочный блок. Один эфират трехфтористого бора также может от|верждать эпоксисмолу. Отверждение хорошо высушенной смолы можно проводить добавлением диизоцианатов (гексаметилендиизоцианат, толуилендиизоцианат не более 7 — 10>/в от веса смолы).

Способ получения эпоксидных смол конденсацией эпихлоргидрина многоатомного спирта с двухатомными фенолами, применяемыми для получения эпоксидных ".ìîë, например рс зорцином или дианом, в присутствии щелочи при нагревании, отверждаемых как обычно, отличающийся тем, что, с целью расширения

10 сырьевой базы за счет замены пищевых продуктов непищевыми, в качестве эпихлоргидрина многоатомного спирта применя1от эпихло ргидрин ксилитана-1,4 — 2,3-диангидро-5хлор-5-дезоксиксилит.