Способ полярографического определения нуфлеина

 

173998

Союз Советских

Социалистических республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42l, Зд

Заявлено 17.IX.1964 (№ 921707/23-26)

Ф с присоединением заявки №

МПК G 01п;,1

УДК, 543,253: 547,94

Государственный

<омитет по дела изобретений н открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 06.VIII.1965. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 14.IX;1965

1. .-.,! °

Автор изобретения

П. Н. Смирнов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НУФЛЕИНА

В АЛКАЛОИДАХ

Подписная грунта ¹ 173

Настоящее изобретение относится к области анализа лекарственных форм.

Известно, что полярография применяется для определения органических соединений, в частности алкалондов.

Для проведения полярографического определения какого-либо вещества необходимо подобрать определенный фон для четкого выделения высоты волны, создаваемой определяемым веществом.

Однако анализ смеси алкалоидов кувшинки желтой до настоящего времени неточен, трудоемок и определяет только сумму смеси алкалоидов.

Использование этого растительного сырья в качестве лечебного препарата лютенурина потребовало точного количественного определения находящихся в препарате алкалоидов.

Кроме того, было установлено, что активным началом в этом растительном сырье является новый обнаруженный алкалоид, названный нуфлеином.

Цель настоящего изобретения — провести количественное определение нуфлеина.

Отличительная особенность настоящего изобретения заключается в том, что полярографирование проводят на фоне ацетатного буферного раствора с рН 4,05.

Методика определения нуфлеина пояснена на следующем примере.

Точную навеску 0,01 г лютенурина растворяют в мерной колбе емкостью 50 ил в ацетатном буферном растворе с рН 4,05. Часть полученного раствора переносят в электролизер, продувают для удаления кислорода током азота 5 иин и снимают полярограмму от

0 до — 0,9 в, применяя в качестве электрода сравнения насыщенный каломельный электрод. Температуру полярографируемого раствора поддерживают постоянной 25+0,1 С с помощью ультратер мостата.

Количество нуфлеина, содержащееся в анализируемом лютенурине, рассчитывают по калибровочному графику, построение которого заключается в следующем.

Точную навеску 0,01 г нуфлеина, принятого за стандарт, растворяют в мерной колбе емкостью 50 лл в ацетатном буферном рас20 творе с рН 4,05. 2 лл полученного раствора пеpcilQcHT пипеткой в электролизер и снимают нолярограмму в условиях, описанных в методике определения. Затем, добавляя пипеткой к ранее полярографированному раствору

25 последовательно по 0,5 ил ацетатного буферного раствора, снимают полярограммы еще четырех-пяти более разбавленных растворов нуфлеина. На полученных данных строят график, откладывая по оси ординат высоту вол30 ны в миллиметрах, а по оси абсцисс содержа173998 ние нуфлеина в миллиграммах в 1 мл раствора.

Результаты анализа заводских образцов лютенурина на содержание в них нуфлеина приведены ниже.

Для приготовления ацетатного буферного раствора с рН 4,05 готовят 0,2 мл раствор уксусной кислоты и 0,2 мл раствор ацетата натрия (27,199 г СНзСООХа ЗНзО в 1 л воды) и смешивают полученные растворы в соотношении 2: 1 соответственно.

5 уча пп.

Содержание нуфлеина (в 9о) ¹ cepuu

Приведенная таблица характеризует, что время настаивания корней кувшинки желтой почти не влияет на высоту волны.

Время настаивания измельченных корней с буферным раствором, мин

Предмет изобретения

1. Способ полярографического определения нуфлеина в алкалоидах, например в лютенурине и алкалоидах кувшинки желтой на фоне электролита, отличающийся тем, что, с целью более точного определения, в качестве фона применяют ацетатный буферный раствор.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтс буферный раствор имеет рН 4,05.

Ма опыта

Высота волны, мм

Составитель В. Постыляков

Редактов А, Новожилов Техред А. А. Камышиикова Корректор Ф. П. Киреева

Заказ 2429/7 Тираж 1100 Формат бум. 60 Q 90>/а Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

20

60

120

48 час

66

68

69

1

5

7

15 9

31

37

3&

39

41

44

88,5

86,5

89,5

91,5

87,5

82

94,5