Патент ссср 165455
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26а
Заявлено 02.XI I.1963. (№ 868458/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет №
Опубликовано 12 Х.1964. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 9.XII.1964
МПК С 07f
Государственный комитет по делам и 3 обретен ий
kl откоытиЙ СССР
УДК
Лвторы изобретения Э. В. Сивцова, C К. Огородников, В. Б. Коган и Г. В. Бурова
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука1 имени С. В. Лебедева
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ МЕТИЛ ТРИХЛОРСИЛАНА
С ДИМЕ ГИЛДИХЛОРСИЛАИОМ
Коэффициент относительной летучести для смеси метнлтрнхлорсилана н днметнлднхлорснлана
Разделяющий агент
1,17
1,66
1,47
1,45
1,46
1,45
1,42
1,40
Подписная гру>-па № И
Метилтрихлорсилан и диметилднхлорсилан получают из хлористого метила и элементарного кремния в процессе прямого синтеза
Разделение этих промышленно важных продуктов производят на ректификационных колоннах с большим числом тарелок, процесс прОВОдят с Высокими флеГМОВыми числами.
Однако и при этом чистота выделяемых продуктов недостаточно высока для синтеза полимерных материалов.
Известно такхке применение для разделения смесей метилтрихлорсилана с диметилдихлорсиланом метода экстрактивной ректификапии, причем повышение коэффициента относительной летучести компонентов достигается использованием в качестве разделяющих агентов дефицитных и высококипящих динитрилов карбоновых кислот.
Предлагается проводить процес экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющих агентов галогенопроизводных углеводородов, карбонатов, простых или сложных эфиров или кремпийсодержащих соединений.
Большинство предлагаемых разделяющих агентов — промышленные продукты. Преимуществом их является также низкая температура кипения — на 80 — 150 С ниже, чем динитрилов.
Ниже приводятся значения коэффициентов относительной летучести в присутствии боль. шого избытка разделяющего агента.
Хлорпропиленкарбонат
Хлорекс (P, $ -дихлорднэтиловый эфир)
Этилмонохлорацетат (этиловый эфир монохлоруксусной кислоты)
1, 1,3 — Трихлорпропан
1,4 — Днбромбутан
1,5 — Диброх1пентан
Трифторпропилдиметилдисилоксан
Пример 1. На тарелку питания ректификационной колонны непрерывного действия эффективностью 50 теоретических тарелок подают смесь, содержащую 25% метилтрихлорсилана и 75% диметилдихлорсилана. Одновременно па третью, от верха, тарелку подают этилмонохлорацетат в количестве, обеспечивающем содержание его на всех нижележащих тарелках не ниже 90%. Процесс ведут при атмосферном давлении и флегмовом числе 10. С верха колонны отбирают при температуре 66,1 С метилтрихлорсилан с содержанием диметилдихлорсилана 0,1%. Из куба ко30 лонны отводят смесь этилмонохлорацетата с
165455
Предмет изобретения
Составитель С. Щепииов
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко KoððåêYîð Л. Е. Марисич
Заказ 3146/3 Тираж 625 Формат бум, 60+90 /s Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 диметилдихлорсиланом, из которой на обычной ректификационной колонне при температу ре 70,1 С выделяют практически чистый диметилдихлорсилан.
Пример 2. Аналогично описанному в примере 1 разделяют смесь состава 1: 1, используя в качестве разделгнощего агента хлорекс.
Получают продукты с теми же показателями, что и в примере 1. Разделяющий агент после отгонки диметилдихлорсилана возвращают в цикл.
Способ разделения смеси метилтрихлорсилана с диметилдихлорсиланом экстрактивной ректификацией, от ги гающийся тем, что, с целью расширения ассортимента разделяющих агентов и упрощения процесса, в качестве разделяющих агентов применяют галогенопроизводные углеводородов, или простых или сложных эфиров, или карбонатов, или кремнийсодержащих соединений.
