Патент ссср 162842

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

Pecavsmtc

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИИ

В АВТОРСКОМ К СВИАЕТЕЛЬСТВЪ № 162842

Класс

12о, 26оа

МПК

С 071

Заявлено 10.1.1963 (№ 81 6851/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЬ|И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪ|ТИЙ

СССР

Опубликовано 1964. Бюллетень № 11 (7одписная группа № 44

Е. П. Михеев

СПОСОБ АРИЛИРОВАНИЯ

Арилирование гидридхлорсиланов обычно протекает в очень жестких условиях (при 350—

500 С и давлении 150 †2 атм). Применение катализаторов (фтористый бор, хлористый бор, хлористый алюминий, органосилилбораты, никель и др.) позволяет понизить температуру до 150 — 300 С и соответственно давление до 40 †1 атч; однако условия реакции остаются жесткими.

Предложен способ арилирования гидрохлорсиланов ароматическими углеводородами и

«лоруглеводородами в присутствии хлора при освещении светом лампы накаливания. Благодаря этому процесс осуществляют в очень мягких условиях: при температуре, достигающей 50 — 60 С за счет тепла, выделившегося в ходе реакции, и при атмосферном давлении.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 0,6 л, снабженную трубкой для ввода хлора, термометром и водяным обратным холодильником с насадкой (для дополнительной конденсации паров твердой углекислотой с ацетоном), загружают 270,9 г трихлорсилана и 156,2 г бензола. При освещении жидкости электрической лампой накаливания мощностью 100 вт подают 144 г хлора со скоростью

12 г/час. По окончании индукционного периода (10 — 20 мин) температура повышается до 30 — 35 С, достигая к концу подачи хлора

50 — 52 С, 467,3 г реакционной смеси ректифицируют па колонке. Состав смеси по результатам ректификации: трихлорсилана 22,5 г, четырехГИДРИДХЛОРСИЛАН В

1 5 г 1 ., ° -о- —.

1 хлористого кремния 145 1г;"бт1т;"1сютт89ф-е —,фенплтрихлорсилана 149,9 г, гексахлорциклогексанов и других высококипящих веществ 40,2 г.

Потери при ректификации 20,1 г. Выход фенилтрихлорсилана на невозвращенные: трихлорсилана 38,7%, бензола 82,9%; д 4

1,3227; п 1,5230; МЯ 48,86; содержание хлора 50,65%.

Пример 2. В 270,9 г трихлорсилана и

225,1 г хлорбензола при освещы ип жидкости подают 144 г хлора со скоростью 19 г/час.

K концу подачи хлора температура достигает

55 С.

532,1 г реакционной смеси подвергают ректификации. Состав (в г): трихлорсилан 5,5; четыреххлористый кремний 194,6; хлорбензол

154,6; хлорфенилтрихлорсилан 133,4; гептахлорциклогексаны и другие высококипящие вещества 21,1. Потери при ректификации

22,9 г. Выход хлорфенилтрихлорснлана на невозвращенные: трихлорсилана 27,7%, хлорбензола 86 5о/о, d240 1,4509; п | 1,5460; NR

53,69; содержание гидролизуемого хлора

43,52o/о

Пример 3. В 156,2 г бензола постепенно приливают из капельной воронки, укрепленной в четвертом горле колбы, 230 г метилхлорсилана и подают при освещении 144 г хлора со скоростью 25 г/час. Метилхлорсилан приливают так, чтобы температура смеси была не ниже 60 С. № 162842

Предмет изобретения

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова

Корректоры T. В. Муллина и В. П. Фомина

Подп. к печ. 20!Ч вЂ” 64 г. Формат бум. 60X90 /a Объем 0,23 изд. л.

Зак. 1065 6 Тираж 600 Цена 5 коп.

Ц11ИИПИ Государственного комнтста по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

415 г реакционной смеси подвергают ректификации. Выделяют 59,3 г метилфенилднхлорсилана; выход на загруженные исходные вещества 15,5%; с1,,о 1,1771; и о 1,5183; МК, 49,23; содержание хлора 37,16в/в.

Способ арилирования гидридхлорсиланов ароматическими углеводородами и хлоруглеводородами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, арилирование проводят в присутствии хлора при освещении светом лампы накаливания.