Способ получения апгидрида винилфосфиновой кислоты и ее кислых эфиров
174625
ОПИСАНИЕ
ИЗОТ ЧТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 2694
Заявлено 10.VI1.1964 (№ 911116/23-4) с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений н открытий СССР
МПК С 071
УД,К 547.419.1 — 312.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 07.1Х.1965. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 15.XI.1965 фО Ill l i1
В. П. Евдаков и Е, И. Алипова 6 о1 с " 1
Государственный научно-исследовательский и проектный ин титут
Авторы изобретения
Заявитель азотной промышленности и продуктов органического синтеза
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА ВИНИЛФОСФИНОВОЙ
КИСЛОТЫ И ЕЕ КИСЛЬ!Х ЭФИРОВ
Подписная группа № 50
Способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты и ее кислых эфиров в литературе не описан.
Предложен способ получения указанных соединений, заключающийся в том, что дихлорангидрид винилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с безводной муравьиной кислотой при температуре 10 С с последующим нагреванием до 120 — 130 С. При обработке ангидрида винилфосфиновой кислоты гидроксилсодержащим соединением при нагревании до 120 — 130 С получают соответствующий кислый эфир винилфосфиновой кислоты.
Пример 1. Пол учен и е моно а м ил ового эфира винил фосфиновой кислотыы. К 1 моль дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты, охлажденному до 10 С, прибавляют по каплям 1 моль безводной муравьиной кислоты. По окончании саморазогревания реакционную массу нагревают в течение 3 час при 120 — 130 С и выдерживают в вакууме до полного удаления газообразных продуктов при этой же температуре. К полученному ангидриду прибавляют 1,1 моль н-амилового спирта и нагревают 2 час при 120 — 130С С, Непрореагировавший спирт удаляют в вакууме. Получают моноамиловый эфир винилфосфиновой кислоты. Выход 92%, d24 — — 1,087; и""9 =1,4521.
Экв.: найдено 192, вычислено 178; MRD. найдено 44,33; вычислено 44,92.
Найдено в %: С 46,97; Н 8,43; 8,80; P 17,80;
17,93.
С;Н4.09Р.
Вычислено в %: С 47,19; Н 8,49, P 17,38.
5 Пример 2. Получение моноэтилового эфира винил фосфиновой кисл о т ы. К 1 моль ангидрида винилфосфиновой кислоты, полученному как в примере 1, приливают 1,1 моль абсолютного этилового спирта и
10 нагревают при 120 — 130 С 2 час. Выход моноэтилвинилфосфоната 91,59/9, п99 = 1,4516. Экв.: найдено 149; вычислено 136.
Найдено в %: С 35,78; 35,48; Н 6,94; 6,97;
15 P 22,82; 22,65.
С4Н903Р.
Вычислено в %: С 35,30; Н 6,67; P 22,76, Предмет изобретения го
Способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты и ее кислых эфиров, отличающийся тем, что дихлорангидрид винилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с безвод25 ной муравьиной кислотой при температуре
10 С с последующим нагреванием до 120—
130 С и полученный ангидрид винилфосфиновой кислоты подвергают обработке гидроксилсодержащими соединениями при температуре
З0 120 — 130 С,
