Способ получения полифосфитов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 39с, 16
Заявлено 07.VI.1963 (№ 841548/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 6.XII.1965
XnK C 08
УДК 678.673: 678.85 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений н открытий СССР
Авторы изобретения
Е. В. Кузнецов, И. М. Шермергорн и А. К. Ваганова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФИТОВ
Подписная группа № 1бО
Известен способ получения полифосфитов на основе алкил(арил)дихлорфосфитов и дифенолов на границе раздела фаз. По этому способу не удается получить высокомолекулярные полифосфиты.
Согласно настоящему изобретению предлагается поликонденсацию алкил(арил)дихлорфосфитов и дифенолов проводить в растворе ксилола при постоянной продувке реакционной массы азотом.
Проведение поликонденсации по указанному способу позволяет избежать перегруппировки получающегося полифосфита хлористым водородом без дополнительного применения веществ для связывания хлористого водорода, и, следовательно, значительно упростить технологию получения указанных соединений.
Пример 1. К раствору 13,0 г (0,057 люль) дифенилолпропана в -100 мл сухого и-ксилола, нагретому до 136 С, быстро приливают
8,38 г (0,057 моль) этилдихлорфосфита. Реакцию ведут при постоянном барботировании очищенного азота и перемешивании в течение 6 час при 136 С. По окончании выделения хлористого водорода из реакционной смеси отгоняют и-ксилол сначала при нормальном, а затем при пониженном давлении.
В остатке получают полифосфит — светложелтую очень вязкую массу с содержанием фосфора 9,87%. Теоретическое содержание фосфора 10,2%. Содержание трехвалентного фосфора 95% от теоретического, Выход полифосфита количественный. Удельная вязкость 1>j0-ного раствора полифосфита в спирте 0,03.
Пример 2. К раствору 13,0 г дифенилолпропана в 100 л л п-ксилола приливают
10,8 г (0,057 коль) P-хлорэтилдихлорфосфита. Реакцию проводят как в примере 1. Полученный полифосфит представляет собой светло-желтую очень вязкую массу.
Содержание фосфора %: найдено 8,72, вычислено 9,2.
15 Трехвалентного 93,5% от теоретического.
Выход количественный. Удельная вязкость
0,035.
Пример 3. К раствору 13,0 г дифенилолпропана в 100 л л и-ксилола приливают
2о 12,9 г р-бромметилдихлорфосфита. Реакцию проводят как в примерах 1 и 2. Полученный полифосфит — светло-желтая очень вязкая масса.
Содержание фосфора, О/<.. найдено 8,02, вычислено 8,13.
Трехвалентного 75% от теоретического.
Выход количественный. Удельная вязкость
0,032.
П р и мер 4. К раствору 13,0 г дифенилол30 пропана в 100 ил и-кснлола приливают 11,1 г
1?5655
Предмет изобретения
Составитель Л. Чурсина
Редактор Н. П. Белявская Техред T. П. Курилко
Корректор Г. П. Зимина
Заказ 3392 9 Тираж 875 Формат бум. 60/90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 фенилдихлорфосфита. Реакцию проводят как обычно. Полученный полифосфит представляет собой твердую при обычных условиях смолу, размягчающуюся при температуре
30 — 35 С.
Содержание фосфора,
Трехвалентного 96,4а/р от теоретического.
Выход количественный, Удельная вязкость 0,038.
Способ получения пол ифосфитов путем поликонденсации алкил (арил) дихлорфосфитов и дифенолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения указанных соединений, поликонденсацию проводят в растворе ксилола при постоянной продувке реакционной массы азотом.
