Способ получения оловосодержащих тио- или дитиофосфатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

7689!

Союз Советских

Социалистииески

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл., lgo; 2f4z-

— 2e; — 2604

Заявлено 21.Х!.1964 (№ 930696/23-4) с присоединением заявки №

Пр нор итет

Опубликовано 01.Х11.1965. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 25.1.1966

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С Oif

С 07f

УДК 547.419.1.6.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, Л. С. Хохлов и Ю. А. Андрианов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ

ТИО- ИЛИ ДИТИОФОСФАТОВ

О ко, РВСН,С08п1 з, R 0 1

Подписная группа № 50

Оловосодержащие тио- или дитиофосфаты в литературе не описаны.

Предложен способ получения оловосодержащих тио- или дитиофосфатов общей формулы где R и R — низший алкил; R" — алкил или ар ил; Х вЂ” О или S.

Способ заключается в том, что соли диал«илтио- и диалкилдитиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с триалкил (арил) станилгалоидацетатами. Процесс осуществляют при температуре 70 — 80 С в среде органического растворителя (этанола).

Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ. Строение их доказывается данными физико-химического анализа.

Пример 1. Получение О,О-диэтил-S-карбтрибутилстаноксиметилдитиофосфата.

К раствору 0,01 г моль этилата натрия в

20 мл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании 0,01 г.моль диэтилдитиофосфата, а затем раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата в 20 лл этанола. Реакционную массу нагревают с перемешиванием при 75 — 80 С в течение 3 час, охлаждают, хлористый натрий отфильтровывают (выход

100%), спирт отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт с ко5 личественным выходом; d4О = 1,2767, np =

= 1,5283, MRp . найдено 128,7; вычислено

128,9.

Найдено в

С18Нз904РЯп Ь.

Вычислено в %: Sn 22,22; S 11,97.

При попытке перегнать вещество при остаточном давлении 0,001 мм рт. ст. оно разлагается.

15 Пример 2. Получение О,О-диэтил-S карбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.

К суспензии 0,01 г моль диэтиламмонийтиофосфата в 20 лл этанола добавляют при перемешивании раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата, температуру повышают в течение 1 час до 70 — 75 С и реакционную массу выдерживают в этих условиях 3 час. Затем в вакууме отгоняют спирт, к остатку добавляют 15 мл воды, продукт экстрагируют бензолом (2 Х20,л я), бензольный раствор сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют B вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой маслянистой жидкости.

Выход 87,2%; d24o = 1,2388, n = 1,4982, MRp, ЗО найдено 122,1; вычислено 121,8.

176891

Предмет изобретения

10 где R u R — низший алкил;

R" — алкил, арил;

X — О или S;

Составитель И. К. Спешилова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Т. Н. Костикова и О. Б. Тюрина

Заказ 3881/14 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 /в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено в p/p. .Sn 22,18; S 6,34.

С1зНзвО;Р$п$.

Вычислено в в/p. Sn 22,96; S 6,19.

Пример 3. Получение 0,0-дипропил-Sкарбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.

Продукт получают в условиях примера 2.

Выход 85,3в/,; d = 1 19,31, n = 1,4868, МКр. найдено 131,1; вычислено 131,0.

Найдено в в/p. $п 22,41; S 5,66.

С2в Н4ЗОз P S n S.

Вычислено в в/,: Sn 22,16; $5,10.

Пример 4. Получение 0,0-дибутил-Sкарбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.

Продукт получают в условиях примера 2, Выход 86,1p/p, dna = 1,1741, и = 1,4848,MRD. найдено 139,8; вычислено 140,2.

Найдено в в/p. Sn 19,84; S 5,62, С2 Н4,0 PSnS.

Вычислено в о/p. Sn 20,15; $543, Способ получения оловосодер>кащих тиоили дитиофосфатов общей формулы

О

RO

PSCHpCOSnR „

R O

15 отличающийся тем, что соли диалкилтио- или диалкилдитиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с триалкил (арил) станилмоногалоидацетатами при температуре 70 — 80 С в среде органического растворителя, например

20 этанола.