Способ получения s, s, s-p-хлорэтиловых эфировфосфиновых
О П И С А Н И Е l75508
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 07.VI.1962 (№ 716520/23-4) с присоединением заявки № 716519/23-4
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 1.XII.1965
Кл. 12о, 26„
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.26 .118.07(088.8) Авторы изобретения
С. 3. Ивин и И. Д. Шелакова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S, S, S-P-ХЛОРЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ФОСФИНОВЫХ И ФОСФОРНОЙ КИСЛОТ
Подписная группа ¹ 50
S, S, $-Р-хлорэтиловые эфиры фосфиновых и фосфорной кислот как и способ их получения в литературе не описаны.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что О, 0-диалкил- или 0-алкилО-арилфосфониты или триалкилфосфиты подвергают взаимодействию с р-хлорэтилтритиохлоридом. Процесс ведут при охлаждении в среде инертного растворителя.
Строение синтезированных соединений доказывается данными физического анализа.
S, S, $+хлорэтиловые эфиры фосфиновых и фосфорной кислот смогут найти применение в качестве присадок к горючесмазочным материалам.
Пример 1. Получение О-и з о и р о и илово$, S, S2хлорэтилового эфира м ет ил фо с фон ат а
В трехгорлую колбу с обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой помещают 16,4 г (0,1 люль) диизопропилового эфира метилфосфинистой кислоты и
30 лгл сухого бензола. При перемешивании и охлаждении льдом медленно прибавляют смесь из 19,5 г (0,1 моль) 2-хлорэтилтритиохлорида и 30 лл сухого бензола.
Реакция протекает с разогреванием. По окончании прибавления растворитель отгонягот, вещество выдер.кивают в вакууме и анализируют: по 1,5310; d4 1,2243.
Найдено, %: Cl 12,12; P 10,86; S 34,08 с,н„охс1$гР
Вычислено, %: Cl 12,50; P 11,07; $34,20.
Выход 21,5 г пли 77% теоретического.
Пример 2. Получение $, S, S-2-хлорэтилового эфира диэтилфосфата.
В трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодильником и капельной во10 ронкой помещают 16,6 г (О,1 лго.гь) триэтилфосфита и 30 лгг сухого четыреххлористого углерода. При перемешивании и охлаждении льдом медленно прибавляют смесь из 19,5 г (0,1 лголь) 2-хлорэтплтритиохлорида и 30 лл
15 четыреххлористого углерода. Реакция про гекает с разогреванием. По окончании прибавления растворитель отгоняют, вещество выдер
20 живают в вакууме и анализируют: по 1,5200;
d 4 1.2700. Выход 23,0 г или 77% теоретического.
Найдено, о/,; Сl 12,50; P 10,31; S 31,60
СОНг402С1$,гР
Вычислено, %: Cl 11,80; P 10,49; S 32,4.
25 Пример 3. П о л у ч е н и е S, $, S-2-х л о рэтилового эфира дифенилфосфата
Для реакции взяли 31,6 а (0,1 лоль) трпфенилфосфита и 30 лг.г сухого четыреххлористого углерода и 19,5 г (0,1 лоль) 2-хлорэгилЗО тритиохлорида и 30 лгл четыреххлористого угПредмет изобретения
Составитель И. Спешилова
Техред Ю. В. Баранов Корректор М. П. Ромашова
Редактор А. Пименова
Заказ 3396/18 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 лерода. Полученное вещество выдерживали в
20 20 вакууме и анализировали; d4 1,3030; пр
1,6045.
НайдЕНО, о/0 . С! 9,90; P 7,45; S 23,95
С 4Н4402С15зР
Вычислено, %: Cl 9,04; P 7,90; S 24,40.
Способ получения S) S, $+хлорэтиловых эфиров фосфиновых и фосфорной кислот, от5 личиющиися тем, что О,О-диалкил- или О-алкил-О-ар илфосфониты или триалкилфосфиты обрабатывают при охлаждении р-хлорэтилтритиохлоридом в инертном растворителе.
