Способ получения эрготамина

 

ОГ1ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l77039

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 30h, 2рр

Заявлено 04.1 V.1964 (№ 891743/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК А 61k

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК 615.32:547.94:66.061 (088.8) Опубликовано 01.Х1!.1965. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 22.1.1966

Авторы изобретения

Н. Г. Божко, Д. Г. Колесников, С. М. Савенко, Л. В. Скоркин и М, Я. Тропп

Харьковский научно-исследовательский химикофармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРГОТАМИНА

Подписная грггппа Лгз 189

Известны способы получения эрготами на путем экстрагирования алкалоидов водой с последующим хроматографированием суммы алкалоидов на окиси алюминия и элюированием эрготямина хлороформом.

Указанные способы предусматривают выделение суммы алкалоидов из водного экстракта путем высаливания хлористым натрием.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что водный экстракт из искусственно выращенной спорыньи ржи эрготаминового штамма пропускают через адсорбенты, содержащие окись кремния, например, кизельгур, трепел и др., элюируют, например, хлороформом, отделяют сумму оснований алкалоидов и хроматографируют на окиси алюминия с последующей десорбцией целевого продукта смесью бензола и хлороформа в соотношении примерно 1: 1. Такая технологическая схема выделения эрготамина позволяет повысить его качество и увеличить выход.

Для получения эрготахгина сумму алкалоидов адсорбируют из водного экстракта, полученного известным способом, на кремнийсодержащих адсорбентах (кизельгур, трепел, инфузорная земля, диатомит, силикагель), а затем десорбируют хлороформом, насыщенным аммиаком. После осаждения с1ммы алкалоидов из экстракта (упариванием, оса.кденшем в бензине) производят хроматографию на окиси алюмгшия, причем элюирование эрготамина производят смесью хлороформа ll бензола (1: 1). Обработку элюата и выделение из него эрготамина осуществляют известным l приемами.

Пример. 100 кг искусственгго выращегшой спорыньи ржи эрготаминового штамма с содержанием суммы алкалоидов 0,35р/р замачи10 вают в воде (30 л.г), измельчают на вальц:вой мельнице и экстрагируют водой, подкисленной соляной кислотой до рН 1,7 — 1,9 нри

10"C. Полученный экстракт (около 3500 я) порциями по 400 .г адсорбируют на кизельгу15 ре в присутствии 10%-ного хлористого натрия в аппарате с мешалкой в течение 30 лгин.

Адсорбат отделяют от маточного раствора на путч-фильтре и высушивают гипсом. Из c) хого осадка извлекают сумму алкялоидов хло20 роформом, насыщенным аммиаком до рН 8,0.

Хлороформенный экстракт упаривают в ьякууме в токе СО при температуре бягш не выше

50 С Остаток выливают в петролейньш эфир и отделяют выпавшггй осадок фильтрованием.

25 Получают 300 г суммы оснований алкалоидов, которые переводят в фосфор нокислые сол;l обычным методом. Фосфорнокислые соли вновь переводят в основания и разделяют ня окиси алюминия 2-ой группы активности по

30 Брокману. Эрготаксиновую группу вымывяюг

177039

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. И. Пименова Техред А, А. Камышникова Корректоры: Ю. М. Федулова и О. Б. Тюрина

Заказ 3878/9 Тираж 450 Формат бум. 60><90 /р Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 бензолом, а эрготамиповую фракцию смесью бепзола с хлороформом (1: 1). Элюат, содержащий эрготамин, упаривают в вакууме в токе СО до начала кристаллизации, кристаллы отфильтровывают и переводят обычным способом в сульфаты, основания, ацетон-кристаллы и наконец в эрготаминтартрат. Выход препарата 20 — 25р/р от количества фосфорнокислых солеи.

Предмет изобретения

Способ получения эрготамина путем эксграгирования алкалоидов водой, хроматографирования c) ìMû алкалоидов на окиси алюминия, элюирования эрготамина хлороформом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, водные экстракты из искусственно выращенной спорыньи ржи эрготаминового штамма пропускают через адсорбенты, содержащие окись крем ния, например, кизельгур, трепел и др., элюируют, сумму оснований алкалоидов отделяют

10 и хроматографируют на окиси алюминия с последующей десорбцией целевого продукта смесью бензола и хлороформа в соотношении примерно 1: 1.