Патент ссср 178102
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l78lO2
Союз Советских
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.111.1963 (№ 827622/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 24.П.1966
Кл. 39с, 10
МПК С 08g
УД К 678.675.002.2
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тлииистров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ
Известен способ получения полиа мидов межфазной поликонденсацией диаминов, не содержащих ациклических цепей, с дихлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот.
В предлагаемом способе, с целью получения полиа мидов, содержащих кар боксильные группы, используют дихлорангидриды бензолтрикарбоновых кислот.
Введение карбоксильных групп в циклические полиамиды придает последним растворимость в водных растворах щелочей, благоларя чему можно формовать эти полимеры из водных растворов их солей и получать изделия, способные к эксплуатации при высоких температурах. Область применения полиамидов, таким образом, расширяется. Например, их можно применять в качестве термостойких ионообменников, а также как исходный материал для синтеза других полимеров за счет использования реакционной способности карбоксильных групп.
Пример 1. Раствор 0,79 ч. пиперазина в
100 ч. 0,36%-ного водного раствора NaOH интенсивно перемешивают с раствором 1,00 ч. дихлорангидрида тримезиновой кислоты в
100 ч. сухого бензола в течение 40 лшн. Полученную суспензию подкисляют разбавленной соляной кислотой, полимер отфильтровывают, промывают водой, ацетоном, метанолом и высушивают. Получают 0,65 ч. белого порошкообразного полимера, растворимого в
2%-ном водном растворе КОН, трикрезоле, бензиловом спирте. Относительная вязкость
1%-ного раствора полимера в концентрированной H SO4 равна 1,16. При нагревании до
370 С полимер, не плавясь, разлагается.
Пример 2. Синтез полиамидов на основе гидрированного парафенилендиамина, хлоргидрата парафенилендиамина, хлоргпдрата метафенилендиамина и дихлорангидрида тримезиновой кислоты проводят по методике, описанной в примере 1.
Берут раствор 0,50 ч. транс-гексагидропарафенилендиамина в 50 ч. 0,8с/>-ного водного раствора NaOH и раствор 1,10 ч. дихлорангидрида тримезиновой кислоты в 100 ч. бензола. Получают 0,76 ч. белого порошкообразного полимера, растворимого в 1%-ном водном растворе КОН, нерастворимого в бензиловом спирте и трикрезоле. Относительная вязкость 1%-ного раствора полимера в концентрированной НвЯО, равна 1,19. Полимер, не плавясь, разлагается при 370 С. Найденное содержание калия в полимере, обработанном водным раствором NOH, составляет
9,98%, вычисленное 11,9, 0.
Пример 3. Берут раствор 0,37 ч. хлоргидрата парафенилендиамина в 50 ч. 0,9%30 ного раствора КаОН и раствор 0,50 ч. ди178102 с
Составитель T. В. Зерцалова
Редактор Л. Герасимова Техред T. П. Курилко
Корректоры: С. Н. Соколова и Т. В. Муллина
Заказ 214/6 Тираж 825 Формат бум. бОХ90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 хлорангидрида тримезиновой кислоты в 50 ч. бензола. Получают 0,46 ч. порошкообразного полимера, не растворимого в водных щелочах, ароматических спиртах и трнкрезоле. Относительная вязкость 1в/р-ного раствора полимера в концентрированной серной кислоте равна
1,19; не плавясь, разлагается при 400 C.
Найденное содержание калия в полимере, обработанном водным раствором КОН, равно
12,45в/о вычисленное 12,21в/о.
Прим ер 4. Берут раствор 0,37 ч. хлоргидрата метафенилендиамина в 50 ч. 0,7>/оного раствора NaOH и раствор 0,5 ч. дихлорангидрида тримезиновой кислоты в 50 ч. бензола, Получают 0,46 ч. порошкообразного полимера, растворимого в 3 /p-ном водном растворе КОН, но не растворимого в ароматических спиртах и трикрезоле. Относительная вязкость 1в/>-ного раствора полимера в концентрированной серной кислоте равна 1,25.
Полимер, не плавясь, разлагается при 400 С.
Предмет изобретения
Способ получения полиамидов межфазной поликонденсацией диаминов, не содержащих а циклических цепей, с дихлор ангидридами ароматических поликарбоновых кислот, отличаюи1ийся тем, что, с целью введения в полиамиды карбоксильных групп, используют ди1$ хлорангидриды бензолтрикарбоновых кислот.
