Способ получения четвертичных солей эфиров 2-

Авторы патента:

Г. Ф. Дрегваль , Л. В. Черкашина

C07F9/58 - пиридиновые кольца

l793I5

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 01.111.1965 (№ 945481/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 08.11.1966. Бюллетень № 5

Кл. 12о, 26от

12р, 1пт

Дата опубликования описания 23.1Ъ .1966

Авторы изобретения

Г. Ф. Дрегваль и Л. В. Черкашина

Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского иггститута химических реактивов и особо чистых химических веществ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЬ1Х СОЛЕЙ ЭФИРОВ

2-(2-П ИРИДИЛ)-ЭТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЬ1

Б таблице представлены выходы и констанTbI полученных четвертнчных солей.

Предложен способ получения не описанных ранее соединений вЂ” четвертичных солей эфиров 2- (2-пнриднл) -этилфосфиновой кислоты общей формулы

П р сдхг ет изобретения

Способ получения четвертичных солей эфиров 2- (2-пиридил) -этнлфосфнновой кислоты, отлггчагошггггся тем, что, с целью получения

10 физиологически активных соединений общей формулы

СНзСН,Р

c(oa), СН3 где К= С вЂ” С.,-алкил, взаимодействием эфиров

2-(2-пиридил) -эгилфосфиновой кислоты с галоидными алкилами при пониженной температуре.

П р и м ер. В колбу помещают 0,01 г люль эфира 2- (2-пиридил) -этилфосфиновой кислоты, 0,01 г лголь йодистого металла и 30 мл сухого бензола.

Реакционную смесь выдерживают 2 час при температуре 0 вЂ” 5 С и затем 8 час при 20 С.

Четвертичная соль эфира 2-(2-пиридил)-этилфосфиновой кислоты выпадает в виде масла, которое через некоторое время закрнсталлизовывается. Кристаллы отсасывают, промывают эфиром (2X10 лтл) и сушат в вакууме. где R=-С вЂ” С,-алкил, эфиры 2- (2-пиридил)этилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с галоиднымн алкилами при пониженной температуре.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07i

С 074

УДК 547.821.2 118.3вЂ” вЂ” 38.07(088.8) 179315

Найдено, %

Вычисл с н! (ено, о

Суммарная формула (Н Р J

87, 83 вЂ” 84 31,17 6,09

68, 80 вЂ” 81 41,06 7,02

51 78 вЂ” 79 40,35 6,33

77 76 вЂ” 77

С, Н„.!ХОР

С„Н.>, !МО.)Р

С )с та и и! сл и И. С. Ялова

Редактор Jl. Г Герасимова Тсхред Л. К. Ткаченко

Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Л. E. Марисич

Объем 0,1 изд. и. Подписное и при Совете Министров СССР д. 4

Заказ 712/8 Тираж 1060 Формат бум. 60;к,90 /)) !

1НИИПИ Комитета по делам изобретений !! открыт»

Моски;), Центр, ир. Серова, ! ииосраф))s>, пр С))Г)снова, д. 2

С,Н, н-С,Н-, i-C3H; к-С,Н„

Выход, 1 . ил., С С (8,02

7,65 28,28

7,63, 28,71!

6,30, 29,37 (37,40

40,67

5,45

6,05

8,05

7,52

7,02

32, 98

30,75

28,79

Способ получения четвертичных солей эфиров 2-

Способ получения эфиров 2- // 172793

Способ получения диароксифосфинил- или тиофосфиниламинопиридиновизвестен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным количеством амина в присутствии триэтиламина в инертном растворителе.предложен снособ получения диароксифосфинилили тиоф:осфиниламинопиридино:в, заключающийся в том, что на сс-аминопиридин действуют диарилхлорфосфатом или диарил- 10 тиохлорфосфатом в присутствии триэтиламина.пример. к раствору 0,1 г-моль а- амино- 5 пиридина, 0,2 г-моль триэтиламина в 40 мл сухого толуола или бензола при перемещивании и охлаждении водой прибавляют 0,1 г • моль диарилхлорфоофата или 0,1 г-моль диарилтиохлорфосфата.гревают на кипящей водяной бане в течение n-диароксифосфиниламинопиридины и n- диарокситиофосфиниламинопиридины типа^х(аго)2 р/\\nh - i ii^хполученные соединения могут быть испильзованы в качестве физиологически активных веществ.реакция идет с выделением тепла. после окончания экзотермической реакции смесь на // 170974

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Содержащие четвертичный азот фосфонаты для лечения анормального кальциевого и фосфатного метаболизма, а также профилактики и лечения зубных налетов и зубных камней, фармацевтические композиции и способ лечения // 2126414

Изобретение относится к новым содержащим четвертичный азот соединениям фосфонатов и их фармацевтически приемлемым солям и сложным эфирам, имеющим общую структуру I

Электроноакцепторные композиции // 2139881

Использование пиридилбифосфонатов в качестве терапевтического средства // 2154482

Циклические фосфорсодержащие соединения и способ непрерывного получения -амино-1-гидроксиалкилиден-1,1- бисфосфоновых кислот // 2154647

Изобретение относится к циклическим фосфорсодержащим соединениям ф-лы Z-R1 (I), где Z выбран из группы состоящей из: а) H2N-C2-5алкилен, б)пиридил-3-С1-5 алкилен, в) С2-6 алкил (N-CH3)C2H4; R1 выбран из структур (а) и (в), где Х представляет ОН и Cl, которые являются промежуточными продуктами для получения -амино-1-гидроксиалкилиден-1,1-бисфосфоновых кислот формул IIIA, IIIB и IIIC, где Z имеет вышеуказанные значения, М - катион основания

Каталитическая система, способ полимеризации этилена и способ полимеризации линейных или разветвленных -олефинов // 2169735

Амиды фосфиновых кислот и способ предупреждения или лечения заболевания, связанного с нежелательной активностью металлопротеазы // 2170232

Изобретение относится к амидам фосфиновых кислот ф-лы (I), где R1 - водород, алкил, фенилалкил, пиридинил, пиридинилалкил, алкоксиалкил, фенилалкоксиалкил; R2 - водород, алкил, фенилалкил, индолил, фенилалкоксиалкил, алкилтиоалкил, алкиламиноалкил; R3 - алкил или фенил; R4 - алкил, фенил или замещенный фенил, пиридил, тиенил или фурил, к их оптическим изомерам, диастереомерам, энантиомерам, фармацевтически приемлемым солям или биогидролизуемым сложным эфирам, которые могут быть использованы в качестве ингибиторов матриксной металлопротеазы при лечении состояний, характеризуемых чрезмерной активностью указанных ферментов

Способ селективного получения полупентагидрата и моногидрата натриевой соли 3-пиридил -1-гидроксиэтилиден-1, 1-бисфосфоновой кислоты и фармацевтическая композиция на их основе // 2236415

Изобретение относится к новому способу получения полупентагидрата и моногидрата натриевой соли 3-пиридил-1-гидроксиэтилиден-1,1-бисфосфоновой кислоты (А), который включает следующие стадии: (а) приготовления водного раствора соединения (А); (в) нагревания водного раствора до температуры от около 45 до около 75С; (с) добавления растворителя к водному раствору соединения (А), причем растворитель выбирают из группы, включающей спирты, сложные и простые эфиры, кетоны, амиды и нитрилы; и (d) необязательного охлаждения водного раствора

Способ получения натриевой соли 3-пиридил-1-гидроксиэтилиден-1,1-бисфосфиновой кислоты (ризедроната) в кристаллической полупятиводной форме (варианты) // 2319706