Способ получения 2-пиколилдиалкилфосфат(т„

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

17280!

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02Х1!.1964 (№ 909630/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 2.IX.1965

Кл. 12о, 260

Государственный

«омитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Авторы изобретения

Г. Ф. Дрегваль, Н. А. Рыбак и В. В. Балыкина

Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ

Е, IJ 1 . -

4 I:. I

J 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПИКОЛИЛДИАЛКИЛФОСФАТ01В„..=..-- -"

Подписная группа № оО

Предлагается способ получения эфиров фосфорной кислоты, содержащих пиридиновый остаток 2-пиколилдиалкилфосфатов путем взаимодействия 2-пиридилметанола с диалкилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина или пиридина.

H pи м ер. Получение 2- никол и лд и п р о п и л ф о с ф а т а. В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 10,9 г (0,1 г ° моль)

2-пиридилметанола, 39,5 г (0,5 г моль) пиридина и 20 мл сухого толуола. Реакционную смесь охлаждают до 0 — 10 С и при этой температуре медленно добавляют 20,05 г (0,1 г моль) дипропилхлорфосфата. После этого реакционную смесь выдерживают 30 мин при охлаждении, а затем еще 8 час при 20 С.

Осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, а из фильтрата отгоняют толуол и избыточный пиридин в вакууме водоструйного насоса (30 мм рт. ст.). В остатке получают

«сырой» 2-пиколилдипропилфосфат, который очищают перегонкой в вакууме. Выход 53%; . „...... о — 160 С при 7 мм рт. ст.; и 1,4388;

d 2 1,0197.

Найдено, 0 0: С 52,8; P 11,63; МКр 70,39

С!2Нм04Р

15 Вычислено, %: С 52,71; P 11,32; МЯр 69,14.

172801

Аналогичным образом получены эфиры общей формулы

Ф" / — С Н,ОР— (OA 1 k), Суммарная формула

Выход, 0/в

Т. кип., мм pm. cm. л21

4 и«

"1Э

Найдено, 4

Вычислено, в, 1,0568 N 5,09; 68,40

0,9780 Р 10,08; 77,89

С3Н7

60 н. С4НР

1,0085

0,9581

С 55,92; 78,60

P 9,62

P 9,44; 89,23

С4Н, 40

178 — 180, 2

34 н. СвН» н. С4Н„

189 — 192/2

0,9407 P 8,34; 96,9

Предмет изобретения танол подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина. или пиридина.

Способ получения 2-пиколилдиалкилфосфатов, отличающийся тем, что 2-пиридилмеСоставитель И. Ялова

Редактор H. Джарагетти Техред А. А. Камышниксва Корректор Л. В. Тюняевт

Заказ 2510!6 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

163 †1 4

157 †1/10

160 9

1,4349

1,4201

1,4395

1,4330

1,4381

Cps HgpNO4P

C„H«NO4Р

С44Нв41ч04Р

СгвНвз1Ч04Р

С14Нз41ЧО,Р

N 5,13; 69,14

P 10,29; 78,80

С 55,81; 78,80

P 9,42; 88,14

P 8,65; 95,38