Способ получения производных 4-окситиенопиримидина

 

679323

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12р, 7ох

Заявлено 01.IV.1965 (№ 1000376/23-4) с присоединением заявки ¹

МП1(С 07с1 ДI(547.854.1.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 08.11.1966. Бюллетень № 5

Комитет по делам изобрртений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 29.111.1966 г ;вторы изобретения

В. И. Шведов, В. К. Рыжкова и A. H. Гринев

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

4-ОКСИТИЕНОПИРИМИДИНА

Предложен способ получения производных

4-окситиенопиримидина, заключающийся в том, что 2-амино-3-карбалкокситиофены обрабатывают формамидом при температуре 200—

210 С.

Пример 1. 4-Окси-567-тетра гидр от и о н а ф т е н о п и р и м и д и н. Нагревают 4,5 г

2-амино-3-карбэтокси — 4,5,6,7 - тетрагидротионафтена в 10 лт г формамида 1 час при 200—

210 С. Реакционную смесь охлаждают, выделившиеся кристаллы отделяют, промывают на фильтре метанолом и сушат при 120 С.

Получают 3,8 г (92,2о/,) 4-окси-5,6,7,8-тетрагидротионафтенопиримидина, т. пл. 255—

256 С (из диметилформамида).

Найдено, %: С 58,20; 58,38; Н 4,92; 5,20;

N 13,73; 14,04; $15,28; 15,34.

C„H,pN,,O$.

Вычислено, %: С 58,22; Н 4,88; N 13,58;

15,54.

Пример 2. 4-0 к с и ц и к л о и е н т а- (Ii)т и е н о п и р и м и д и и. Берут 2 г 2-амино-3карбэтоксициклопента- (р) -тиофена и 8 л.г формамида. Реакцию проводят в условиях предыдущего опыта. Получают 1,3 г (71,4%)

4-оксициклопента-(р)-тиенопиримидина, т. пл.

247 — 248"С (из метанола).

Найдено, %: С 56,02; 56,30; H 4,41; 4,20;

N 14,75; 14,72; S 16,76; 16,50.

С Н,NpOS, Вычислено, %: С 56,23; Н 4,19; Х 14 57

5 S 16,68.

П р и м ер 3. 4-0 к си-5-(3,4 -ди и е то к с иф е и ил)-т и е но пи р и мидии. Для опыта берут 3 г 2-амино-3-карбэтокси-4-(3,4 -диметоксифенил) -тиофена и 12 лг.г форма м да.

Получают 2,6 г (92,5%) 4-оксн-5- (3, 4 -диметоксифенил) -тиенопиримидина, т. пл. 232—

233 С (из метанола) .

Найдено, о/p . С 58,23; 58,02; Н 4,41; 4,51;

N -9,36; 9,68; S 11,32; 11,00.

C,„Н,>Ж,O,S.

Вычислено, %: С 58,31; H 4,20; Х 9,71;

S 11,12.

20 Предмет изобретения

1. Способ получения производных 4-окснтиенопнрнмидина, от.тичаюнушся тем, что 2-амино-3-карбалкокситпофены обрабатывают формамидом при нагревании.

2. Способ по п. 1, OT,ø÷ïIîiöïéñÿ тем, что нагревание ведут при температуре 200 — 210 "С, Опечат ка

B колонке I, строку 6 следует читать:

Пример 1. 4-0кси-5,6,7,8-тетрагидроСоставитель Э. Дубальская

Редактор Л. Г. Герасимова Текред T. П. Курилко Корректоры: О. И. Попова и Ю, М. Федулова

Заказ 714/7 Тираж 600 Формат бум. 60X90

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2