Способ получения бис-

 

0llMCAHИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства N

Кл. 12q, 25

Заявлено 19,11.1965 (№ 943476/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.11.1966. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 14.11 .1966

МПК С 07d

УДК 547.729.7.07(088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(2-ДИХЛОРМЕТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАН)-ОКСИДА

Предложен способ получения бис-(2-дихлорметил-1,3-диоксолан) -оксида, состоящий в том, что 2-дихлорметилен-1,3-диоксолан обрабатывают водой при комнатной температуре, оставляют на 12 час при этой температуре, а затем перегоняют в вакууме. Выход целевого продукта 90%.

Пример.

К 15,5 г 2-дихлорметилен-1,3-диоксолана (т. кип. 72 — 73 С при 1 млт рт. ст., т. пл.

55,5 С) при комнатной температуре приливают 1,8 л л воды. Реакционную смесь разогревают до 45 — 46"С. Она представляет собой глицеринообразную бесцветную жидкость.

Смесь оставляют при комнатной температуре на ночь, затем перегоняют в вакууме.

Выделяют 13,9 г (88%) бис- (2-дихлорметил-1,3-диоксола и) -оксида с т. кип. 176,5—

177,5 С при 1 лт,и рт. ст.; и 1,4950, бесцветное масло без запаха.

Найдено в %: С 29,29, 29,39; Н 3,25, 3,20;

Сl 43,35, 43,39.

СЗН1оС!405.

Вычислено в /p .С 29,29; Н 3,07; Сl 43,23.

Найдено в %: мол. вес (криоскопически в бензоле) 323,3; 325,3; вычислено в %: мол. вес. 327,97. Строение подтверждено ИК-спектром, отсутствуют максимумы в области частот, характерных для OH-групп (3400 слт — >) т0 и в области С=С (1690 с.и >). НайденычастоО ты для ацетальной системы С 1150 слт 1, 0

1130 сл >, 1104 с.я — <.

Предмет изобретения

Способ получения бис- (2-дихлорметил-1,3диоксолан) -оксид», от.т яающкйся тем, что

2-дихлорметилен-1,3-диоксолаи обрабатывают

20 водой с последующим выделением целевого продукта вакуумной перегонкой.