Способ определения кристаллического диоксида кремния в пыли
Изобретение относится к аналитической химии и позволяет повысить селективность анализа в присутствии элементного кремния и его аморфного диоксида. Способ включает обработку пробы неорганическим реагентом - 10%-ным раствором при 100°С в течение 10 мин, затем сплавление, растворение , введение молибдата аммония, винной и аскорбиновой кислот и последующее измеоение оптической плотности. Повышенная селективность значительно повышает точность анализа. Относительное стандартное отклонение по известному способу 21-92%, по предлагаемому - 11%. Относительная погрешность определения 13,6% и 6,85% соответственно. 3 табл. (Л С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4745440/26 (22) 03.10.89 (46) 30.12.91. Бюл. hh 48 (71) Медицинский научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий (72) А.И.Кузьминых (53) 543.062 (088,8) (56) Методические указания по определению свободной двуокиси кремния в некоторых видах пыли. M,: Министерство, здравоохранения РСФСР, 1981, с. 30 — 35. Козлов И,П. Определение малых количеств свободной двуокиси кремния в присутствии силикатов в воздухе производственных помещений.— Гигиена труда и профзаболеваний, 1963, М 5, с. 55-58. Санитарно-химический контроль воздуха промышленных предприятий. М,; Госхимиздат, 1982, с. 324-327, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кристаллического диоксида кремния в пыли, и может найти применение в химии кремния, медицине и охране производственной окружающей среды, Известен способ определения кристаллического диоксида кремния в пылях, включающий обработку пробы пирофосфорной кислотой при 250 С в течение 15 мин для удаления силикатов и последующее определение кварца весовым методом после обработки его плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты, или колориметрически по восстановленному кремниймолибденовому комплексу. "Ы „, 17G2229 Al (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ В П61ЛИ (57) Изобретение относится к аналитической химии и позволяет повысить селективность анализа в присутствии элементного кремния и его аморфного диоксида. Способ включает обработку пробы неорганическим реагентом — 10%-ным раствором при 100 .С в течение 10 мин, затем сплавление, растворение, введение молибдата аммония, винной и аскорбиновой кислот и последующее измерение оптической плотности. Повышенная селективность значительно повышает точность анализа. Относительное стандартное отклонение по известному способу 21-92%, по предлагаемому — 11%. Относительная погрешность определения 13,6% и 6,85% соответственно. 3 табл. К недостаткам этого способа относят многостадийность и трудоемкость анализа, недостаточную чувствительность определения (1% кварца) и значительную ошибку определения (12 — 13% при концентрациях кварца <2%), возрастающую с увеличением дисперсности пыли. Известен также способ, включающий избирательное сплавление диоксида кремния со смесью бикарбоната и хлорида натрия, растворение полученного силиката натрия и определение кремния колориметрически по синему кремнемолибденовому комплексу. Недостатком этого способа является многостадийность и трудоемкость, а также 1702229 невозможность отдифференцировать кристаллический диоксид кремния от аморфного. Кроме того. в присутствии элементного кремния можно получить завышенные результаты. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ, включающий предварительную обработку навески пробы борофтористоводородной кислотой в течение одного часа при 70 С для удаления аморфного диоксида кремния, последующее избирательное сплавление кристаллического диоксида кремния со смесью бикарбоната и хлорида натрия, растворение плава, введение молибдата аммония, винной кислоты, аскорбиновой кислоты и последующее измерение оптической плотности окрашенного раствора, Недостатками прототипа являются длительность анализа и недостаточная избирательность определения. В присутствии элементного кремния также можно получить завышенные результаты. Целью изобретения является повышение селективности анализа в присутствии элементного кремния и его аморфного диоксида. Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе навеску пробы предварительно срабатывают ".0%-ным раствором гидроксида натрия при 100ОС 10 мин. Твердый остаток затем сплавляют со смесью бикарбоната и хлорида натрия, плав растворяют, добавляют молибдат аммония, винную кислоту, аскорбиновую кислоту и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора. Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что предлагаемый способ определения кристаллического диоксида кремния в пылях отличается природой используемого реагента (10 — ный раствор гидроксида натрия вместо борофтористоводородной кислоты) и временем обработки (10 мин вместо 60 мин), Нагреванием пробы в 10%-ном растворе гидроксида натрия при 100 С в течение 10 мин достигается полное растворение как, аморфного диоксида кремния, так и элементного кремния. Сущность способа поясняется результатами проведенного исследования по растворимости элементного кремния, аморфного и кристаллического диоксида кремния в щелочном растворе в зависимости от концентрации гидроксида натрия и времени обработки (табл, 1 и 2). В качестве образцов для исследований взяты: кремний о.c,÷., стандартный кварц 00>z и аэросил, 5 4Р В табл. 1 представлены данные по определению растворимости образцов в растворах гидроксида натрия при 100 С в течение 10 мин. Данные приведены в от взятой навески образца. Из таблицы следует, что наиболее оптимальная концентрация гидроксида натрия 10, в этом растворе полностью растворяется и аморфный диоксид кремния, и элементный кремний, В табл, 2 представлены данные по растворимости образцов в 10 -ном растворе гидроксида натрия при 100 С в зависимости от времени обработки (в от взятой навески образца). Как видно из таблицы, при обработке пробы 10%-нь.м раствором гидроксида натрия при 100"С элементный кремний и аморфный диоксид кремния полностью переходят в раствор за 10 мин, Увеличивать это время нецелесообразно, поскольку при этом значительно увеличивается растворимость кристаллического диоксида кремния. Пример, Определение кристаллического диоксида кремния в пыли. Навеску 10 мг пыли помещают в платиновый тигель и прокэливают при 700 С 30 мин. Затем добавляют 5 мл 10 -ного раствора гидроксида натрия и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Раствор разбавляют водой и фильтруют через фильтр "синяя лента", тщательно промывая тигель и фильтр дистиллированной водой. Фильтр с осадком подсушивают на воздухе и озоляют в платиновом тигле при 700 С, Зольный остаток переносят в а;атовую ступку, тщательно растирают с 0,5 г смеси бикарбоната и хлорида натрия (1:1) и количественно переносят смесь в платиновый тигель, Сплавляют при 850 С в.те ение 2 мин. После охлаждения плац растворяют в 10 мл 5 -ного раствора бикарбоната натрия (при осторожном нагревании), Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 50 мл, в которую предварительно наливают 7 мл 0,5 М раствора серной кислоты. Тигель промывают 3 раза по 8 — 10 мл горячей дистиллированной водой и вливают ее каждый раэ в колбу через тот же .фильтр, После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа берут 0,1 мл раствора пробы, разбавляют до 5 мл дистиллированной водой, добавляют 0,1 мл 7,5 -ного раствора молибдата аммония в 1,7 M серной кислоте, Через 5 мин добавляют 1 мл 57-ного раствора вйнной кислоты и 0,1 мл свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты (1%-ный раствор), Через 20 мин фотометри1702229 Таблица2 Таблица3 руют при 600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, Содержание диоксида кремния в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному рафику, Затем рассчитывают -ное содержание кристаллического диоксида кремния в пробе пыли. В осевшей пыли с участка дробления технического кремния найдено предлагаемым способом (8,34 ч 1,28) кристаллического диоксида кремния, известным способом — (33,40 + 3,54) . Правильность определения подтверждают:результаты анализа искусственных смесей стандартного кварца DQ>z и элементного кремния, представленные в табл, 3.. Относительное стандартное отклонение по известному способу 21,92, по предлагаемому способу 11,00, относительная погрешность определения соответственно 13,60 и 6,85 . Представленные данные свидетельствуют о том, что присутствие элемейтного кремния не мешает определению кристаллического диоксида кремния предлагаемым способом, в то время как известvûì способом получаются весьма завышенные результаты. Использование предлагаемого способа определения кристаллического диоксида 5 кремния в пылях позволяет по сравнению с прототипом повысить селективность определения за счет исключения влияния элементного кремния; сократить время подготовки пробы с 60 до 10 мин; повысить 10 тем самым оперативность и надежность контроля загрязнения производственной окружающей среды кристаллическим диоксидом кремния. Формула изобретения 15 Способ определения кристаллического диоксида кремния в пыли, включающий предварительную обработку пробы неорганическими реагентом, сплавление, растворение, введение молибдата аммония, 20 винной и аскорбиновой кислот и последующее измерение оптической плотности, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности анализа в присутствии элементного кремния и его аморфного диок25 сида, в качестве реагента используют 10 ный раствор гидроксида натрия и обработку ведут при 100 С в течение ".0 мин. Таблица 1
