Способ получения фторида кальция

 

Изобретение относится к получению неорганических веществ, в частности к способу получения фторида кальция, используемого, например, для получения фтороводорода. Способполучения фторида кальция включает обработку сульфата кальция раствором фтористого аммония. Процесс проводят в двух последовательно соеди-• ненных аппаратах, причем в первый подают 60-100% рециркулирующей пульпы и сульфат кальция, во второй аппарат - 0-40^ рециркулирующей пульпы и раствор фторида аммония. Время пребывания пульпы в первом аппарате 20-30 мин, во втором 40-60 мин. Масса рециркулирующей пульпы составляет 70,5^ от общей массы продукционной пульпы. Изобретение позволяет увеличить степень конверсии с 95-96 до 97,2-98,6%„ 1 з»п.ф-лы, 1 табл.(АСИзобретение относится к получению неорганических веществ, в частности к способу получения фторида кальция, используемого, например, для получения фтороводорода.Цель изобретения - увеличение степени конверсии сульфата кальция.Сущность изобретения заключается в следующем..В два последовательно соединенных аппарата подают рециркулирующую пульпу j исходные компоненты (в стехиометрическом соотношении) сульфат кальция вводят в перЕ'Ый аппарат» раствор фторида.аммония - во второй. Подачу сульфата кальция можно осуществлять как в сухом виде, так и в виде суспензии в маточном растворе , полученном после отделения 'осадка.На первой стадии происходит взаимодействие сульфата кальция с рециркулирующим маточником, содержащим }-2% NH4F. За счет высокого' содержания ионов SO^ в рециркулирующем растворе, преимущественно в виде сульфата аммония, концентрация ионов^Са в растворе резко падает.Это приводит к меньшему пересьицению^ раствора по фториду кальция и, соответственно, к получению более однородных и крупных кристаллов фторида кальция. Остаточная концентрация фтора в растворе при этом составляет 0,02.-0,1^, что соответствует равновесной концентрации .фтора в растворах фтористого кальция.Ре^циркулирующая п>&льпа распределяется по аппаратам в следующем'сх ^05tc

,.QIJ„„17 08762 А 1 р1) С 01 F 11/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПРИ fHHT СССР

Н k4TOPCNOMV СИИДЕТВЪЮВУ

2 получения фторида кальция включает обработку сульфата кальция раствором фтористого аммония. Процесс проводят в двух последовательно соединенных аппаратах, причем в первый подают 60- 100ь рециркулирующей пульпы и сульфат кальция, во второй яппарат - 0-403 рециркулирующей пульпы и раствор фторида аммония. Время пребывания пульпы в первом аппарате 20-30 мин, во втором 40-60 мин.

Масса рециркулирующей пульпы сос" тавляет 70,53 от общей массы продукционной пульпы. Изобретение позволяет увеличить степень конверсии с

95-96 до 97,2-98,6Ô. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1 (21) 4703666/26 (22) 11.05.89 (46) 30.01.92. Бюл, и 4 (71) Краснодарский химический завод им.60-летия СССР (72) И.Г.Сайко, А.А, Перебейнос, Л.М.Пупышева и Н.А.Орел (53) 661.842,361(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР и 454175, кл. С OI Г 11/22, 1972. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к получению неорганических веществ, в частности к способу получения фторида кальция, используемого, например, для получения фтороводорода. Способ

Изобретение относится к получению неорганических веществ, в част- ности к способу получения фторида кальция, используемого, например, для получения фтороводорода.

Цель изобретения — увеличение степени конверсии сульфата кальция.

Сущность изобретения заключается в следующем. ,В два последовательно соединенных аппарата подают рециркулирующую пульпу; исходные компоненты (в стехио» метрическом соотношении) сульфат кальция вводят в первый аппарат, раствор фторида. аммония - во второй. Подачу сульфата кальция можно осуществлять как в сухом виде, так и в виде суспензии в маточном растворе, полученном после отделений осадка.

На первой стадии происходит взаимодействие сульфата кальция с рециркулирующим маточником, содержащим 1-24 NHyF. За счет высокого содержания ионов SO в рециркулирую-. щем растворе, преимущественно в виде сульфата аммония, концентрация

Q+ ионов Са в растворе резко падает.

Зто приводит к меньшему пересыщению раствора по фториду кальция и, соответственно, к получению более однородных и крупных кристаллов фторида кальция. Остаточная концентрация фтора в растворе при этом составляет 0,02.-0,1З, что соответству" ет равновесной концентрации .фтора в растворах фтористого кальция.

Ра.циркулирующая п>льпа распределяется по аппаратам в следующем

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ вор Фтористого аммония: со скоростью

200 мл/ч, рециркулирующая пульпа со скоростью 161 мл/ч и пульпа, поступившая из первого реактора, в количестве 402 мл/ч.

Соотношение рециркулирующей пульпы таково, что в первый реактор поступает 703, а во второй - 303 от общей массы рецикла. Время пребывания в реакторе 50 мин.

Продукционная пульпа после выхода из второго реактора в количестве 763 мл/ч разделяется на два потока: 538 мл/ч (70,53 от общей массы продукционной пугьпы) возвращается на стадию конверсии в оба реактора (в первом - 377 мл/ч, во втором 161 мл/ч), 225 мл/ч поступает на стадию отделения и промывки осадка. Готовый продукт содержит

98,0 CaF<. Степень конверсии

98,53.

В таблице приведены примеры осуществления процесса при различных коли;ествах рециркулирующей пульпы, поступающей в реакторы и при различном времени пребывания реакцион« ной массы в реакторах;

Вместо сульфата кальция может быть использован фосфогипс, отход производства фосфорной кислоты. Степень конверсии остается той же, однако чистота фторида кальция падает за счет загрязнения примесями, присутствующими в фосфогипсе.

Изобретение позволяет увеличить степень конверсии с 95-964 до 97,298,63.

Формула и з о б р е т е н и я

l. Способ получения Фторида кальция, включающий взаимодействие сульфата кальция с раствором Фторида аммония с последующей фильтрацией продукционной пульпы, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью уве-. личения степени конверсии, процесс проводят в двух сообщающихся реакторах с выводом продукта из второго реактора, причем в первый реактор подают сульфат кальция, во второй раствор фторида аммония, на взаимодействие также подают рециркулирующую продукционную пульпу в количестве

70,53 от общей массы продукционной пульпы, подачу рецирьулирующей пульпы осуществляют либо только в первый

3 1708762 соотношении ЬО/40-100/О в 1 и 2 аппарат соответственно., Повышение подачи пульпы свыше

40 ь во второй аппарат приводит к снижению степени конверсии; вызванной тем, что большее количество вводимого сульфата кальция в первый аппарат перетекает во второй в непрореагировавшем состоянии, 10

Во втором реакторе образование

Фтористого кальция лимитируется внутренней диффузией, поэтому время контактирование повышается. При снижении времени котактирования менее 40 мин степень конверсии снижается, повышение свыше 60 мин уже не влияет на увеличение степени конверсии.

На второй стадии разложения проводят 153-ным раствором Фторида

1 аммония, являющимся отходом производства белой сажи. Концентрация раствора не сказывается уже ни на

;крупности кристаллов, ни на степени конверсии сульфата кальция, поэтому в дальнейшем использовали этот раствор без разбавления.

Пример 1 (по прототипу). В аппарат, снабженный мешалкой, не.прерывно подается со скоростью 400 мл/ч 1 Q-ный раствор NHgP, u 114 г/ч сульфата кальция. Время пребывания в реакторе 30 мин, температура комнатная, РН = 6,0, концентрация фтора в растворе 0,0263.

Непрерывно отводится пульпа в количестве 450 мл/ч, которая рас" фильтровывается, осадок промывается, сушится. Осадок ссдержит 91,83 40

СаБ, S Са$0 . Степень конверсии

923.

Пример 2. Процесс взаимо" действия сульфата кальция с раствором Фтористогс аммония осуществля- 45 ется в двух последовательно соединенных аппаратах, снабженных перемешивающими устройствами при комнатной температуре. В первый реактор непрерывно поступает сульфат каль50 ция со скоростью 58 г/ч и рециркулирующвя пуль па со с корост ь ю 377 мл/ч с концентрацией F 0,57%; $0(15,3

ННа 6,2 . Время конта ктирования

25 мин, 55

Пульпа самотеком перетекает во второй реактор через штуцер, снабжен

j ный сифонным устр йством. Сюда же непрерывно дозируется исходный раст1708762

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ащ.и и с я тем, что, время пребывания реакционной массы в первом реакторе составляет 20-30 мин., во втором 40-60 мин. реактор, либо и в первый и второй реакторы, при этом количество подава-. емой во второй реактор пульпы составляет не более 403 от массы рецир5 кулирующей пульпы.

Пример

2-й реактор

1-й реактор введено

Введено

Время пребывания, мин

Выведено

СаЯ04э

ГЧ рециркулируовая пульпа

Реамр купировал пульпа

Пульпа, ил/ч

Ф-ное со- нл/ч отноеение

2-ное со- мл/ч отноеенне

377 402

269 294

323 348

538 563 . Продолжение табл.

Пример

Количество рециркулирируецей пульпы, 1-й реактор/2-й реактор

Время пребыванияя,мин

Выведено

Пульпа, ил/ч мл/ч 2

2 763 50 . 225 377/161 ° 70,5

3 763. 60 225 269/269 70,5

4 763 60 гг5 323/215 70,5

5 763 40 225 538/О 70,5

98,5 98,0

96,0 95,8

97,2 97,0

98,6 98,1

Составитель Л.Крюкова

Текред л. Сердюкова

Корректор А.Обручар

Реда ктор А. Долин и ч

Заказ 399 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

313035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 103

58 70

3 58 50

4 58.. 60

5 58 100

Кол«во продуя ционной пульl%I р мл/ч

zo!

° »

zoo

20О

Степень кон- версми, Пульпа из 1-го реактора,нл/ч

402 30

294 50

348 40

563 0

Содерианне

Сау0 в продукте>

Ф ее

161

269