Способ переработки кремнефтористоводородной кислоты на фторид кальция
Изобретение относится к технологии переработки кремнефтористоводородной кислоты. Цель - увеличение выхода диоксида кремния и повышение содержания в нем основного вещества при одновременном сохранении качества фторида кальция. В суспензию, содержащую размолотый известняк и воду, добавляют раствор кремнефтористоводородной кислоты и перемешивают при значении критерия Рейнольдса, равном 2000-8000. Фторид кальция отделяют фильтрацией, а фильтрат перерабатывают распылением его в поток теплоносителя в течение 1-30 с. Распыление ведут при температуре 120-700°С. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.
сОюз сОВетсних
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
КСПУЬЛИН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОсудАРстВенный Комитет по изоьРетениям и отнрытиям
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4148018/23-26 (22) 04.10.86 (46) 15.04.89. Бюл. у 14 (72) В.А.Зайцев, В.А.Кузнецов, И.А.Елизаров, Г.И.Кравченко, Б.А.Артамасов, В.И.Родин, Г.А.Кесоян, В.И.Фунтиков и А.А.Неклюдов (53) 661.183.7 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 1286520,кл. C 0! F 11/22, 1986. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КРЕ!ЯЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ НА ФТОРИД КАЛЬЦИЯ
{57) Изобретение относится к технологии переработки кремнефтористово1
Изобретение относится к технологии переработки кремнефтористоводородной кислоты для получения фторида кальция, применяемого в производстве фтористого водорода и плавиковой кислоты, и диоксида кремния, применяемого в качестве наполнителя бумаги, пластмасс, резины.
Цель изобретения — увеличение выхода диоксида кремния, повышение содержания в нем основного вещества при одновременном сохранении качества фторида кальция.
Л р и м е р 1. В суспензию, содержащую 500 кг воды и 100 кг размолотого известняка, содержащего
98 мас.X основного вещества, добавляют при перемешивании 1000 кг кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) концентрацией 4,8Х. Перемешивание ведут в реакторе с якорной мешалкой при значении критерия Рейнольдса
Re-2000. Время перемешивания реак„„SU„„1472445 А1 (5D 4 С 01 В 33/18, С 01 F 11/22 дородной кислоты. Цель — увеличение выхода диоксида кремния и повышение содержания в нем основного вещества при одновременном сохранении качества фторида кальция. В суспензию, содержащую размолотый известняк и воду, добавляют раствор кремнефтористоводородной кислоты и перемешивают при значении критерия Рейнольдса, равном 2000-8000. Фторид кальция отделяют фильтрацией, а фильтрат перерабатывают распылением ег(i в поток теплоносителя в течение 1-30 с. Распыление ведут при температуре 120700 С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
2 ционной массы составляет 30 мин, Конечное значение рН реакционной массы 4,2. Полученную суспензию подают на ленточный вакуум-фильтр.
В результате получают фторид кальция с влажностью 40%, который сушат.
Содержание CaFq в готовом продукте
95,1 мас.7.; $ 0 — 2,5 мас.Х, влага
1,9 мас.Х; СаСО 0,5 мас.7. Количество фторида кальция — 75 кг.
Фильтрат распыляют при помощи сжатого воздуха в поток теплоносителя (дымовые газы) при 700 С
Время пребывания частиц диоксида кремния в потоке теплоносителя с.
В результате получают 18,4 кг диоксида кремния с содержанием основного вещества 98,2 мас.7 с удельной поверхностью 150 м /г. Выход диоксида кремния по кремнию 92,2Х.
Пример 2. В суспензию, содержащую 500 кг воды и 100 кг размолотого известняка, содержащего
1472445
98 мас.X основного вещества, добавляют при перемешивании 1000 кг
КФВК концентрацией 4,8%. Перемешивание ведут в реакторе с пропеллер5 ной мешалкой при Re-5000. Время перемешивания реакционной массы 60 мин.
Конечное значение рН реакционной массы 4,2. Полученную суспензию фильтруют на вакуумном нутч-фильтре. 10
Влажный фторид кальция (М.=50%) на фильтре промывают водой в количест= ве 200 кг и сушат. Готовый продукт (75 кг) содержит, мас.%: CaPq 95,6;
Si0; 2,5,, влага I,O; СаСО5 0,9, Фильтрат распыляют, как указано в примере 1, при 350 С, Время пребывания частиц диоксида кремния в потоке теплоносителя 15 с. В результате полу ".ают 19,2 кг диоксида кремния с 20 содержанием основного вещества
98,1 мас.Х, С удельной поверхностью
300 м /г. Выход диоксида кремния по кремнию 94,0Х.
Пример 3. В суспенэию, со- 25 держащую 500 кг воды и 100 кг размолотого известняка, содержащего
98 мас.% асновнага вещества, добавляют нри перемешивании 1000 кг
КФВК с концентрацией 4,8%. Перемешивание ведут в реакторе с пропеллерной мешалкой при Ве-8000. Время пе ремешивания реакционной массы
30 мин. Конечное значение рН реакционной массы 4,2. Полученную суспенэию фильтруют на вакуумном
35 нутч-фильтре. Влажный фторид кальция (M-. 50%) промывают водой в количестве 200-кг и сушат. Готовый продукт содержит, мас.X: CaFg 96;
Si0@ 2,5; влага 0,3; СаСО3 1,2.
Фильтрат распыляют, как указано в примере 1, при 120 С. Время пребывания частиц диоксида кремния в потоке теплоносителя 30 с. В результате по45 лучают 18,3.кг диоксида кремния с выходом 93,8 мас.%.. Содержание асио в но го в еще с тв а 97, 9% . Удел ьн ая поверхность 300 м /г.
Целесообразность выбранных интервалов процесса подтверждается дан50 ными, приводимыми в таблицах.
В табл.1 дано влияние значения критерия Рейнальдса на качество конечных продуктов. Условия опыта: концентрация H Как видно иэ табл.1, Re 2000 нецелесообразно, вследствие резкого падения выхода диоксида кремния и содержания основного вещества во фториде кальция эа счет неполноты прохождения реакции между КФВК и карбонатом кальция. Содержание основного вещества в диоксиде кремния при этом практически не изменяется. Величина Re ) 8000 также нецелесообразна, поскольку при этом падает со„::,ержание основного вещества в диоксиде кремния. В табл.2 дано влияние времени пребывания частиц диоксида кремния в потоке теплоносителя. Условия опыта: концентрация Н БЫ6 4%; рН 4,2; температура распыления 350 С; Re=5000. Как видно иэ данных, приведенных в табл.2, время распыления менее 1 с приводит к снижению содержания основного вещества в диоксиде кремния вследствие низкой скорости удаления влаги и летучих примесей (HF и и SiPq ). Время распыления более 30 с приводит к снижению выхода Si0 по кремнию из-за протекания реакции гидрофтарирования диоксида кремния фтористым водородом, содержащимся в отходящих газах. Працеес распыления целесообразно вести при 120-700 С, так как при е 120"С резко падает скорость удаления влаги и летучих примесей, а при t 700аС повышается удельный расход топлива, что экономически нецелесообразно. Использование предложенного способа позволит повысить содержание основного вещества в диоксиде кремния с 90 мас.% по прототипу до 97,9-: 98,3 мас.%, выход SiO по кремнию с 70% до 92,2-94% и получать диоксид кремния с удельной поверхностью 150300 м /r. При этом содержание ос% навного вещества во фториде кальция остается на уровне 95-96 мас.%. Формула изобретения 1. Способ переработки кремнефтористовадородной кислоты на фторид . кальция, включающий взаимодействие кремнефтаристоводородной кислоты с суснензией карбоната кальция при перемешивании, отделение образовавшегося фторида кальция фильтрацией 1472445 . от геля диоксида кремния, о т л и— ч а ю шийся тем, что, а öåëüþ обеспечения возможности получения диоксида кремний с высоким выходом, удельной поверхностью и содержанием основного вещества в продукте при одновременном сохранении чистоты фторида кальция, перемешивание суспензии ведут при значении критерия Рейнольдса, равном 2000-8000, а гель диоксида кремния подвергают распылительной сушке в течение 1-30 с. 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что сушку ведут при температуре теплоносителя 120700 С. Таблица l Выход SiOq no кремнию, % Удельная поверхность, м /г Г Сод ержание осВеличина 1ФУ пп критерия Рейнольдса новного вещества в CaFq, мас ... 73,4 150 92,2 150 94,0 300 93,4 300 94,0 150 94,2 30 Т аблица2 Время р аспыВыход SiOy no кремнию Содержание осСодержание осУдельная пов ерхность м /г ления, новного новного пн в ещества в диокси» вещества в СаРу, мас.% де кремния, мас.% Составитель И.Веденеева Редактор И.Товтин Техред М. Ходанич Корректор С.Шекмар. Заказ 1668/25 Тираж 435 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 2 4 I 3 5 9000 0 5 Содержание основ ного веществ а (SiOq) в диоксиде кремния, мас.% 98,3 98,2 98 1 98,1 97,9 78,3 85,0 97,9 98,1 98,2 98,3 98,3 93,4 94 94 93,5 300 95,7 95,7 95,7 95,4 95,7 95,7 95,1 95,7 95,8 96,0 96,0
