Способ получения гексагидридоклозогексабората натрия

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения гексагидродоклозогексабората натрия. Октагидридоборат натрия подвергают пиролизу в кипящем диглиме в присутствии тетрадёкана. взятого в количестве 30 - 40% от объема смеси. Изобретение позволяет увеличить выход продукта с 9,40 - 10,4 до 15,9 - 23,4 t.iac.% по бору. 3 тйбл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК г (si)s С 01 В 35/18 в

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

1 (21) 4787182/26 (22) 08.01.90 (46) 15.02.92,Бюл.1Ф 6 (71) Ухтинский индустриальный институт и

Институт физической химии им. Л.В.Писаржевского (72) А.А.Волков, В.С.Хаин, Ю.Н,Шевченко и Н.И.Яшина (53) 661.65 (088.8) (56) Виницкий Д.М. и др. Синтез аниона

ВБНв . — Журнал неорганической химии.

-2

1988, т,33, N 3, с,800 — 803.

Изобретение относится к способам получения полиэдрических борогидридных соединений типа М2В Нп (где М вЂ” катион щелочного металла, n = 6; 12), которые являются исходными веществами для синтеза богатых водородом комплексных соединений и могут быть использованы как восстановители в аналитической химии в водных и неводных средах, . Известен способ получения Ма2ВвНв из диксанового сол ьвата октагидридотрибората натрия пиролизом.его диглимового раствора при температуре кипения. Максимальный выход достигал 14 мас.% (по бору), Известен способ получения йа2ВБНБ (прототип) пиролизом диглимового раствора йаВЗНв при температуре кипения дигли- " ма 162 C.

Выход целевого продукта достигает

9,4 — 10,4 мас.% по бору, Но если провести несложный расчет; используя экспериментальные результаты, приведенные в работе, то выход (по бору) оказывается равным

6,7 - 7,8 мас, .

„„59„„ 1712308 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАГИДРИДОКЛОЗОГЕ КСАБОРАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения гексагидродоклозогексабората натрия.

Октагидридоборат натрия подвергают пиролизу в кипящем диглиме в присутствии тетрадекана ; взятого в количестве 30 — 40% от объема смеси. Изобретение позволяет увеличить выход продукта с 9,40 — 10,4 до

15,9 — 23,4 рас,% по бору. 3 табл.

Целью изобретения является повышение выхода цвлевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что пиролиз КаВзНВ в кипящем диглиме ведут в присутствии тетрадекана в количестве 30—

40 об.%.

Выбор второго растворителя тетрадекана обусловлен тем, что при его присутствии выход Иа ВвНв согласно прототипу составляет максимум 7,8 мас.% по бору. Добавление С14Нзо приводит к увеличению выхода продукта до 23,4 мас.% по бору.

При количестве, меньшем чем 30 об.% тетрадекана, повышение выхода достигнуть не удается (по сравнению с прототипом и аналогами), что по-видимому, можно объяснить недостаточным влиянием сорастворителя на механизм процесса.

При количестве, большем чем 40 об .% тетрадекана, растворимость октагидридотрибората натрия снижается, что ведет к выпадению его в объеме раствора и не способствует росту выхода целевого продукта.

Пример. К 200 мл диглима, содержа- . щего 8,42 г МаВЗНв, добавляют 115 мл тет- . радека на (соде ржание 35 об. %), Затем

1712308

Формула изобретения

Способ получения гексагидридоклозогексабората натрия, включающий пиролиз октагидридобората натрия в кипящем диглиме, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, пиролиз ведут в присутствии тетрадекана, взятого в количестве 30 — 40; от объема смеси.

Таблица 1

Получение йа В6Н6 пиролизом 8,42 r НаВэНв в кипящем диглиме (200 мл) в присутствии

115 мл тетрадекана

Таблица 2

Зависимость выхода йарВвНв, полученного пиролизом МаВэНэ в кипящем диглиме. от количества тетрадекана проводят пиролиэ в кипящем растворе до прекращения выделения газа. Получают

1,855 r йаВ6Н6, выход его по бору—

21,7 мас, Д, В табл.1 приведены некоторые резуль- 5 таты, Как следует иэ табл.1, предлагаемым способом достигается выход 17 — 23 мас,$ (по бору).

Таким образом, отличительными при- 10 знаками (от прототипа) предлагаемого способа являются следующие: пиролиз,ведут в присутствии тетрадекана; количество тет-. радекана в реакционной смеси составляет

30 — 40 об,g. 15

Эти отличительные признаки являются существенными, так, как позволяют увеличить выход целевого продукта на 10 — 15 мас. fo.

А это, s сcв оoю оoч еeрpеeд ь, создает положительный эффект, так как увеличение выхода про- 20 дукта достигается беэ дополнительных операций и технических устройств.

Для обоснования существенности проведения процесса пиролиза тетрадекана, взятого в количестве 30 — 40 об. /, приведены дополнительные примеры в табл.2

Из данных табл.2 очевидно, что поставленная цель — повышение выхода йарВ6Нэдостигается предлагаемым способбм и не может быть достигнута при отсутствии тетрадекана, при его содержании меньше 30 или больше 40 об. О .

Проведен также дополнительный анализ предложенного способа и способа-прототипа (см;табл,3).

Из табл.3 видно, что поставленная цель с применением способа-прототипа не может быть достигнута, 1712308

Таблица 3

Сопоставительные результаты получения йатВ6Нв пиролизом йаВзНв в кипящем диглиме

Составитель А; Волков

Редактор А. Маковская Техред М.Моргентал Корректор M. Демчик.

Заказ 505 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитете по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, Ы1